Портал аналитической химии

Реактивы

ЭДТА, 0,01 М раствор. Мурексид.

Хлорид аммония, приблизительно 1 М раствор. Аммиак, концентрированный раствор. Вещества для маскирования.

Ход определения. Нейтрализуют кислый анализируемый раствор, который должен содержать не более 15 мг Ni в каждых 100 мл, прибавляют индикатор и, если необходимо, вещество для маскирования. К приблизительно нейтральному анализируемому раствору приливают еще 10 мл раствора NH4C1. Если рН раствора ниже 7, то индикатор окрашивается в оранжево-желтый цвет (соответствующий комплексу NiH4F+); в этом случае приливают по каплям раствор аммиака до тех пор, пока окраска раствора не перейдет в желтую (комплекс NiH2F~). После этого начинают титрование и доводят его почти до точки эквивалентности. Если при этом окраска вновь становится оранжевой, благодаря происходящему снижению рН, то прибавляют еще каплю аммиака и продолжают титрование. Около точки экви-I валентности раствор сильно подщелачивают (добавляют около 100 мл концентрированного раствора аммиака) и титруют до резкого перехода желтой окраски в сине-фиолетовую.

Замечания. Известны все данные, позволяющие количественно оценить процессы, происходящие при этом титровании. Комбинируя кривые, показанные на рис. 7 и 27, можно получить рис. 40. Из кривых, изображенных на рис. 40, видно, что во всем интервале рН от 7 до 12 получается довольно хороший переход окраски.

Наиболее резкий и наиболее яркий переход окраски получается в сильнощелочном растворе. Однако не следует начинать титрование сразу при рН = 10—12, так как при этом в растворе часто по является муть вследствие выпадения в осадок гидроокиси никеля или основной его соли. Поэтому нужно прибегать к уже описанному методу, согласно которому титрование сначала проводят в нейтральном растворе, который сильно подщелачивают лишь незадолго до точки эквивалентности. При этом имеет практическое значение то, что в присутствии никеля мурексид можно применять также в качестве рН-индикатора, который фиксирует конечную точку нейтрализации. Однако мурексид не следует сразу вносить в сильнокислый исходный раствор, так как он быстро подвергается гидролитическому расщеплению.