Портал аналитической химии

Реактивы

ЭДТА, 0,01 М раствор.

Сульфат магния или цинка, 0,01 М раствор.

Эриохром черный Т.

Соляная кислота, приблизительно 2 М раствор. Едкий натр, приблизительно 2 М раствор. Метиловый красный. Буферный раствор, рН = 10.

Ход определения. Осадок диметилглиоксимата никеля рас! творяют в возможно малом объеме горячей соляной кислоты. К раствору прибавляют в небольшом избытке ЭДТА и нейтрализуют едким натром по метиловому красному. Затем расгвор разбавляют до концентрации никеля менее чем 5*10^-3 М, вносят на каждые 100 мл анализируемого раствора 2 мл буферного раствора, индикатор и титруют раствором соли магния или цинка до перехода синей окаски в красную. Перетитрованные растворы отбрасывают.

Замечания. Осуществление этого определения возможно лишь потому, что реакция между NiY2- и красителем протекает крайне медленно, пока ЭДТА присутствует в избытке. Как только достигается точка эквивалентности, pNi скачкообразно уменьшается, и образуется комплекс Ni с эриохромом черным Т, который уже не разлагается, если снова добавить Na2H2Y.

Можно получить еще более резкую точку эквивалентности, если для обратного титрования вместо растворов MgSO4 или ZnSO4, применить раствор MnSO4 [55 (4)].

Список литературы

Краткие обозначения