Портал аналитической химии

Сообщается о получении комплексов трехвалентной сурьмы с ЭДТА [59 (68), 59 (131)] и другими комплексонами [59 (131]. Описанные опыты комплексонометрического титрования сурьмы не вполне удовлетворительны.

Определение Sb обратным титрованием избытка ЭДТА раствором соли кобальта в 50%-ной ацетоно-вод-ной смеси в присутствии роданид-ионов дает плохую точку эквивалентности [55 (100), 55 (103), 58 (80)]. Однако метод находит практическое применение в анализе теллуридов сурьмы и висмута [63 (39)]. Точка эквивалентности почти неразличима, если обратное титрование проводят раствором сульфата цинка с ксиленоловым оранжевым при рН = 5 — 5,5 [58 (80)].

Дубски [59 (25)] сообщает об окраске, которую дает метилтимоловый синий в присутствии SbIII, что, однако, не пригодно для__ индикации конца титрования. Часто сурьмяный комплекс бывает слишком малоустойчивым, и SbIII частично или полностью вытесняется металлом, применяемым для обратного титрования. О прямом титровании сообщает Жар-дэн [59 (69)]. В первоначальный сильноки слый анализируемый раствор вносят КО и НС1 и нейтрализуют раствором аммиака до рН = 2—3. При этом раствор мутнеет от выпадения SbOCl; муть исчезает при медленном добавлении раствора титранта. После до-, бавления каждой небольшой порции раствора ЭДТА ожидают почти 5 мин и процесс проводят до получения полной прозрачности раствора. Легко понять, что такой метод едва ли может быть внедрен в практику.

Пятивалентная сурьма, по-видимому, комплексов с ЭДТА не образует.

О помехах, обусловленных присутствием сурьмы при определении других металлов, известно немного. Возможно маскирование Sb винной кислотой при титровании олова [59 (25)] или висмута [63(39)]. Сурьма является одним из металлов, который можно маскировать с помощью унитиола [60 (59), 60 (60)].

Список литературы

Краткие обозначения