Портал аналитической химии

Элементарную серу, согласно Гимези, Ради и Эрдею [62 (79)], можно определить следующим образом. Анализируемый раствор, содержащий от 30 до 80 мг серы, обрабатывают 25 мл изопропилового спирта при нагревании. Далее приливают точно отмеренный объем 0,2 М раствора KCN (10—20 мл) и оставляют охлаждаться. Цианид-ионы и сера реагируют с образованием роданид-ионов. После этого определяют избыток цианид-ионов.

Для этого вносят с помощью пипетки 0,05 М раствор соли никеля, доводят рН добавлением буферного раствора до значения 10 и обратно титруют избыток никеля 0,05 М раствором ЭДТА с мурексидом В холостом опыте устанавливают титр раствора KCN по растворе соли никеля; 1 мл 0,2 М раствора цианида калия соответствует 6,4128 мг серы. В процессе титрования цианид-ионов 1 г-ат реагирует с 4 моль KCN (см. комплексонометрическое определение цианид-ионов).

Определение серы в органических соединениях, сплавах и дру. гих материалах проводят чаще всего после сожжения или мокрого озоления и заканчивают комплексонометрическим титрованием сульфат-иона.