Портал аналитической химии

Комплексонометрическое определение висмута можно проводить в присутствии значительных количеств свинца (до 1 :5000) и тем самым решить старую аналитическую проблему. При применении определенных индикаторов можно даже проводить последовательное титрование смеси Bi—Рb. Сначала титруют висмут в сильнокислом растворе (рH = 1—2), а затем после повышения рН до 5—6 титруют свинец.

Это определение, например, можно проводить визуальным методом с применением ксиленолового оранжевого [60 (62)] или фотометрически [60 (47)]. Повышение рН раствора целесообразно осуществлять с помощью добавления ур0. тропина. Для подобных определений пригодны также галлеин [61 (32)] и метилтимоловый синий [59 (55)]. Само собой разумеется что в данном случае особое преимущество имеют инструментальные методы. С их использованием Рейли и др. смогли определять последовательно три элемента, например Bi, Рb, Са.

Определение Bi очень селективно. Мешать могут лишь те элементы, которые образуют очень устойчивые комплексонаты, например Fe, Hg, In, Zr, Hf и др. Какой элемент (и в какой концентрации) допустим в растворе, зависит от кислотности раствора и применяемых индикаторов и маскирующих средств. О преимуществах, которыми обладает в этом отношении метод Фритца, уже упоминалось вначале. При восстановлении с помощью аскорбиновой кислоты маскируются не только ионы железа, но также и ионы ртути [56 (84)] (восстановление до металла), при этом раствор нужно нагревать. Впрочем, ионы HgII маскируются также роданид-ионами [59 (55)].

Комплексонометрическое определение висмута находит практическое применение в первую очередь в анализе сплавов. Примеры и подробные описания определений можно найти во многих статьях [54 (101), 57 (132), 57 (133), 58 (113), 59 (32), 60 (62)]. Усатенко определяет висмут амперометрическим титрованием в свинцовых сплавах в присутствии осажденного в виде PbSO4 свинца [60 (95)]., Комплексонометрическое титрование висмута является основным1 методом анализа фармацевтических препаратов [52 (1), 53 (20), 54 (85), 55 (72), 57 (119), 58 (51), 59 (55), 61 (125)]. Висмут используют для косвенного определения органических соединений путем осаждения их с помощью тетраиодвисмутата.