Портал аналитической химии

Для определения Bi предложено большое число металлохромных индикаторов.

Из них можно выделить пирогаллоловый красный [56 (85)], дальцин — бис-(аллилтиокарбонил)-гидразин [60 (121)], торон [56 (74)], ПАН [57 (131)], гематоксилин [59 (136) 60 (117)], стильбазо [60 (147)], галлеин [61 (30)], метилтимоловый синий [59 (55)], пирокатехиновый фиолетовый [59 (21)] и ксилено-ловый оранжевый [60 (47)]. Согласно Сайо [63 (1)], точку эквивалентности можно зафиксировать также с помощью системы ванадий (V) —ЭДТА — дифенилкарбазид.

Гаттов и Шотт [62 (82)] подвергают подробному критическому исследованию комплексонометрическое определение висмута. В качестве стандартного был выбран метод титрования с пирокатехиновым фиолетовым и с ним сравнивали определение с ксиленоловым оранжевым, ПАН, ПАР, тороном, тиомочевиной, гематоксилином, метилтимоловым синим и бромпирогаллоловым красным. Лучшим показал себя ПАР, так как с ним получены точные данные и наименьшие отклонения (концентрация Bi от 0,5 до 900 мг/мл). Хорошие результаты дали также метилтимоловый синий и гематоксилин, но область разброса результатов шире. Хотя ксиленоло-вый оранжевый, торон и тиомочевина дают меньшие отклонения, однако получаются несколько завышенными результаты по сравнению со стандартным методом.

Во второй своей работе [62 (83)] те же авторы изучали влияние гидролиза и образования поликатионов на результаты титрования. Полученные данные указывают на недопустимость нейтрализации едким натром, аммиаком или пиридином кислого анализируемого раствора до нужного для титрования значения рН. Местное пересыщение раствора щелочью приводит к образованию полиядерных соединений, которые лишь очень медленно или вовсе не реагируют с ЭДТА. Вследствие этого получаются заниженные результаты и размытые переходы окраски индикаторов. Образовавшиеся поликатионы при добавлении кислоты pa-створяются очень медленно. Если нейтрализацию проводят приблизительно 1 М раствором кислого карбоната натрия или ацетата натрия, то никаких затруднений не встречается.