Портал аналитической химии

Реактивы

ЭДТА, 0,01 М раствор. Пирокатехиновый фиолетовый. Гидрокарбонат натрия, твердый.

Ход определения. Анализируемую пробу растворяют в небольшом объеме концентрированной азотной кислоты и избыток растворителя почти полностью выпаривают. Затем раствор разбавляют так, чтобы в 100 мл его содержалось не более 20—30 мг Bi. и добавляют индикатор. Последний должен принять чисто синюю окраску. Если цвет раствора фиолетовый или с красноватым оттенком, его кислотность слишком высока и к нему добавляют NaHCO3 до получения чисто синего цвета (этому соответствует рН около 2).

Затем титруют раствором ЭДТА до резкого перехода окраски в желтую. Так как при комплексообразовании образуются ионы водорода, то рН раствора в процессе титрования может снова сильно снизиться; это устраняют добавлением еще нескольких крупинок NaHCO3.

При рН выше 4 окраска переходит из синей прямо в желтую. Если кислотность несколько выше (около рН = 3), то близко к точке эквивалентности окраска переходит в промежуточную, а именно в фиолетовую, которая сохраняется лишь в процессе приливания нескольких капель раствора титранта, а затем с последней каплей исключительно резко переходит в желтую.

Замечания. В присутствии СL~-ионов (Вr~ и I- удаляются при выпаривании с HNO3) всегда выпадает ВiOСl, что затрудняет установление оптимального значения рН. В этом случае удобнее проводить обратное титрование. К кислому анализируемому раствору приливают в небольшом избытке титрованный раствор ЭДТА, доводят рН раствора до значения 2,5—3 и обратно титруют избыток ЭДТА 0,01 М раствором Bi(NO3)3.

Список литературы

Краткие обозначения