Портал аналитической химии

Инертность хрома частично используется при его определении в присутствии других металлов и при проведении последовательных титрований, причем в большинстве случаев наиболее целесообразной является работа с аликвотными порциями раствора.

Вебер сообщает [56(111)] о последовательном определении смеси Fe—Сг. Сначала железо титруют раствором ЭДТА при комнатной температуре в смеси ацетатного и монохлорацетатного буферного раствора с рН = 3,5 с индикатором Биндшедлера зеленым. К оттитрованному раствору приливают в избытке ЭДТА и кипятят в течение 5 мин; охлажденный до комнатной температуры избыток ЭДТА обратно титруют раствором железа. При кипячении индикатор не разрушается.

Литеану [59(90)] описывает последовательное титрование смеси Al—Сг. К анализируемому раствору сначала приливают в избытке ЭДТА, доводят рН раствора до значения 5—6 и нагревают в течение 5 мин при 40—50° С, причем Al полностью связывается в комплекс, тогда как Сг, очевидно, не вступает в реакцию. По охлаждении до 20° С проводят обратное титрование раствором железа с тироном.

К оттитрованному раствору снова прибавляют в избытке ЭДТА и кипятят в течение 5 мин. Затем охлаждают до комнатной температуры и повторяют обратное титрование раствором железа; из полученных данных рассчитывают содержание хрома. Метод разработан для определения около 1—6 мг СггОз и AI2O3. При повышении рН раствора в процессе титрования и большем содержании окислов металлов неизбежными будут помехи вследствие выпадения осадков гидроокисей.