Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Способы фиксирования точки эквивалентности - Страница 4
Аналитическая химия - Количественный анализ
Индекс материала
Способы фиксирования точки эквивалентности
Страница 2
Страница 3
Страница 4
Все страницы

Применяя способ обратного титрования (титрование по остатку), этот метод можно использовать также и для определения бромидов и хлоридов. Например, роданометрическое определение бромидов проводится по схеме:

Br- + Ag+ (избыток) —>•AgBr + Ag+ (остаток)

Ag+ (остаток) + SCN- —► AgSCN (титрование)

Так же определяются и хлориды.
 
В результате реакции, сопровождающейся исчезновением из раствора Fe(SCN)3, раствор обесцвечивается. Обесцвечивание прекратится, очевидно, только тогда, когда установится равновесие между обеими твердыми фазами (т. е. AgCl и AgSCN) и раствором.
 
Из сказанного ясно, что при рассматриваемом титровании добиваться получения устойчивой окраски не следует, нужно только учитывать, что до точки эквивалентности появляющаяся окраска исчезает при перемешивании очень быстро. После этой точки окраска начинает исчезать сравнительно медленно.
 
Конец титрования можно сделать более отчетливым, прибавляя к титруемому раствору 1—2 мл нитробензола C6H5NO2, четыреххлористого углерода CCl4 или хлороформа CHCl3. Эти вещества, адсорбируясь на поверхности осадка AgCl, сильно замедляют реакцию между ним и роданидными комплексами железа.

Еще лучше к исследуемому раствору хлорида в мерной колбе прилить измеренный избыток стандартного раствора AgNO3 и разбавить водой до метки. После этого часть раствора фильтруют через сухой фильтр и измеренный пипеткой объем фильтрата титруют раствором роданида. В этом случае осадок AgCl оказывается отделенным от раствора и помешать титрованию не может.

На практике в качестве индикатора применяют насыщенный раствор железо-аммонийных квасцов NH4Fe(SO4J2• 12H2O с небольшим количеством концентрированной HNO3 для подавления гидролиза, вследствие которого раствор приобретает бурую окраску.

В отличие от метода Мора в этом методе присутствие кислоты не только не вредит титрованию, но, наоборот, способствует получению более точных результатов.


 

Сейчас на сайте

Сейчас 166 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: