Портал аналитической химии

Кивало [55 (13)] первым сообщил о косвенном комплексонометрическом определении сульфида. Анализируемый раствор сульфида щелочного металла вносят с помощью пипетки в нейтральный или слабокислый раствор соли меди, сульфид меди отфильтровывают и обратно титруют в фильтрате избыток меди раствором ЭДТА с мурексидом. Растворы цинка или кадмия не употребляют, так как выпадающие в осадок сульфиды не имеют стехиометрического состава. Аналогичный метод описал Морис [56 (80)]. При более подробном изучении метода Бартельс и др. [59 (128), 60 (101)] обнаружили, что в присутствии небольших количеств сульфида осадок не нужно отфильтровывать. По сравнению с иодометрическим методом комплексонометрическое определение сульфида дает несколько заниженные значения содержания сульфида. Последние авторы объясняют это тем, что растворы сульфид-ионов могут содержать тиосульфат- и сульфит-ионы, которые реагируют с иодом, но не реагируют с медью. Таким образом, при комплексонометрическом методе определяется фактическое содержа ние сульфида.

Будешински [60 (44)] описывает другой метод. Анализируемый раствор кипятят с подщелоченным едким натром раствором CdY, причем выпадающий CdS имеет стехиометрический состав. В фильтрате выделившееся эквивалентное по отношению к сульфиду количество ЭДТА титруют раствором хлорида кальция с метилтимоловый синим. Не мешают присутствующие сульфит-, тиосульфат и роданид-ионы; метод можно распространить на определение серы в тиомочевине и некоторых ее производных.

Об определении сульфида в смесях с сульфатом [61 (179)] и тиосульфатом [61 (26)] сообщает Суса.

Сульфид можно также окислить до сульфата и в виде последнего определить комплексонометрически.