Портал аналитической химии

Реактивы

ЭДТА, 0,01 М раствор.

Хлорид бария, 0,01 М раствор (титры этих растворов установлены один по другому).

Смесь металлфталеина с нафтоловым зеленым. Аммиак, концентрированный раствор. Едкий натр, приблизительно 1 М раствор. Этиловый спирт.

Ход определения. Часть анализируемого раствора, содержащего 20—50 мг сульфата, слегка подкисляют и при нагревании к нему по каплям медленно прибавляют взятый в небольшом избытке 0,01 М раствор ВаСl2 (каждый миллилитр раствора ВаСl2 осаждает около 1 мг сульфата). Реакционную смесь оставляют на некоторое время на водяной бане, чтобы перевести осадок в крупнокристаллическую и нерастворимую форму, затем охлаждают и Нейтрализуют суспензию 1 М раствором NaOH.

Объем раствора теперь должен составлять около 100 мл. Вносят 0,3 мл индикатора и 5—10 мл аммиака, и красную суспензию титруют 0,01 М раствором ЭДТА до резкого исчезновения красной окраски. После достижения точки эквивалентности добавляют еще небольшой избыток титрованного раствора ЭДТА, так как обратным титрованием в спиртовом растворе точку эквивалентности можно определить еще точнее. Отмечают объем оттитрованного раствора добавляют такой же объем спирта, причем окраска становится зеленоватой, и затем выполняют второе — обратное — титрование 0,01 М раствором ВаСl2, конец которого легко отмечают по появлению красной окраски.

Расчет. Берут разность между эквивалентными количествами ВаС12 и ЭДТА и рассчитывают отсюда содержание сульфата.

Замечания.