Макет страницы
фильтр диаметром 7 см. Промывают кремнекислоту горячей разбавленной (5 : 95) соляной кислотой, затем небольшим количеством горячей воды. Фильтрат выпаривают досуха на паровой бане и затем нагревают 1 ч при 105—110° С. Остаток обрабатывают кислотой и водой, но в меньших количествах, и нагревают на водяной бане, как раньше. Собирают вторую порцию кремнекислоты, имеющую обычно темную окраску, на другом маленьком фильтре и промывают сначала холодной разбавленной (1 : 99) соляной кислотой, а затем горячей водой. Фильтрат (фильтрат А) сохраняют.
Оба фильтра с их содержимым медленно нагревают в платиновом тигле и прокаливают сначала на обыкновенной горелке, затем 5—15 мин (в зависимости от количества кремнекислоты) при 1200° С. Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы. Прокаленную кремнекислоту смачивают водой, прибавляют 1 каплю разбавленной (1 : 1) серной кислоты и от 5 до 10 мл чистой фтористоводородной кислоты. Затем ставят тигель в радиатор (см. рис. 5, стр. 49) и жидкость выпаривают. Остаток нагревают 1 мин при 1000—1100° С и по охлаждении взвешивают.
Поправки (на нечистоту выделенной кремнекислоты) лучше не находить, если не имеют в виду выделить и определить также и ту кремнекислоту, которая всегда выделяется вместе с гидроокисями железа и алюминия, потому что при малом количестве кремнекислоты в известняках нелетучий остаток более или менее компенсируется кремнекислотой, остающейся в растворе после второго выпаривания. Однако не следует пренебрегать этой поправкой на нечистоту SiO3, если имеют в виду ввести поправку и на растворимость кремнекислоты. Если первая поправка введена и остаток весит более 1—2 мг, надежнее сплавить его с небольшим количеством карбоната натрия и прибавить раствор полученного плава к фильтрату от кремнекислоты, чем взвешивать этот остаток вместе с осадком от аммиака.
Результаты определения кремнекислоты, получаемой после однократного выпаривания, всегда бывают пониженными, если обработка серной и фтористоводородной кислотами проведена, даже и в том случае, когда определено содержание кремнекислоты в осадке от аммиака.
Например, после однократного выпаривания кремнекислоты в пробе стекла, содержавшего 74,1% SiO2, было найдено 73,7%, если никаких поправок не вводили, 73,5%, если проводилась обработка HF + H2SO4, и 73,7%, если в последний результат вводилась поправка на SiO2, выпавшую с осадком от аммиака. Такой же ход анализа, примененный к глинистому известняку, содержавшему 18,08% SiO2, дал соответственно 17,80, 17,71 и 17,90% SiO2. Очевидно, что мы очень мало или ничего не выигрываем, если вводим поправки после однократного выпаривания, и что не вся кремнекислота, оставшаяся в растворе после определения ее однократным выпариванием, захватывается осадком от аммиака.
АЛЮМИНИЙ, ЖЕЛЕЗО И ДРУГИЕ ЭЛЕМЕНТЫ
К фильтрату А (см. «Кремнекислота», стр. 1005), объем которого при анализе очень чистых известняков не должен превышать 100 мл, прибавляют несколько капель метилового красного, нагревают до кипения и медленно приливают разбавленный (1 : 1) раствор аммиака, пока окраска индикатора не перейдет в желтую. Кипятят 1—3 мин, тотчас же фильтруют, обмывают стакан и фильтр 1—2 раза горячим 2%-ным раствором хлорида аммония и сохраняют фильтрат (фильтрат Б). Если осадок
