Макет страницы
мал и хорошо промыт, повторного осаждения не нужно. Если он велик, ставят стакан, .в котором было проведено осаждение, под воронку, растворяют осадок на фильтре горячей разбавленной (1 : 1) соляной кислотой, тщательно промывают фильтр горячей водой и отставляют его в сторону. Раствор разбавляют приблизительно до 75 мл, прибавляют метиловый красный, осаждают аммиаком, как ранее, опускают в раствор сохраненный фильтр, хорошо размешивают и фильтруют через новый фильтр. Осадок полностью переносят на фильтр и промывают горячим раствором хлорида аммония.
Полученный фильтрат соединяют с фильтратом Б. Третье осаждение требуется редко.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, медленно озоляют фильтр, постепенно усиливая нагревание, и прокаливают при хорошем доступе воздуха приблизительно при 1200° С в течение 5—10 мин. Масса прокаленного остатка является суммарной массой окислов железа, алюминия, титана, фосфора и т. п., но не марганца.
Если взвешенный прокаленный остаток мал, как это часто бывает, поправка на содержание в нем кремнекислоты может быть найдена следующим образом. Остаток обрабатывают каплей разбавленной (1:1) серной кислоты, затем 5—10 мл фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Нагревают сначала осторожно, пока сульфаты не разложатся, затем 3—5 мин приблизительно при 1000° С и взвешивают.
Железо и титан во взвешенной смеси окислов могут быть определены после сплавления ее с пиросульфатом, как описано на стр. 957, но обычно их можно определить быстрее в отдельных навесках пробы, так же как и фосфор. Содержание окиси алюминия находят по разности — вычитанием массы всех определенных окислов из массы их суммы. Если вычитают содержание одной лишь окиси железа, то содержание окиси алюминия может получиться совершенно неверным. При проведении только однократного осаждения аммиаком масса суммы окислов получается несколько повышенной, и соответственно повышенным получают и содержание алюминия.
Например, при однократном осаждении аммиаком после однократного выпаривания для выделения кремнекислоты при анализе известково-натриевого стекла, содержавшего 0,42% окислов «R2O3», содержание их было найдено равным 0,58% , когда был взвешен один осадок, 0,78% , когда он был взвешен вместе с нелетучим остатком от кремнекислоты, и 0,69%, когда в последний результат была введена поправка на содержание кремнекислоты. При такой же обработке, примененной к глинистому известняку, содержавшему 7,86% «R2O3», найдено 8,09%, если нелетучий остаток не учитывали, и 7,91%, если в этот результат вводили поправку на кремнекислоту.
МАРГАНЕЦ
Марганец, если он присутствует в известняке и не удален предварительно, выпадает частично вместе с кальцием, а в большей части вместе с магнием. Он может быть осажден и удален обработкой фильтрата Б (см. стр. 1066) сульфидом аммония или же выделен с осадком от аммиака следующим образом: разбавляют фильтрат А (см. стр. 1066) до 150—200 мл, прибавляют 10—15 мл соляной кислоты, если она не была введена раньше, нейтрализуют почти полностью аммиаком, прибавляют 1 г твердого персульфата аммония и продолжают прибавлять аммиак до появления щелочной реакции на лакмус. Нагревают раствор до кипения, кипятят 2 мин
