Макет страницы
кобальта, цинка и хрома общепринятыми методами. Надо помнить, что фильтрат от первоначального осаждения сульфидом аммония может содержать большую часть ванадия и молибдена и может быть никель, которые следует выделить в осадок подкислением уксусной кислотой.
Ванадий обычно можно открыть и определить с достаточной точностью в 5-граммовой навеске известняка сплавлением с карбонатом натрия и дальнейшей обработкой, описанной на стр. 982.
КАЛЬЦИЙ, СТРОНЦИЙ, БАРИЙ, МАГНИЙ [МАРГАНЕЦ] i
Фильтрат, полученный, как описано на стр. 1054 или на стр. 1055, обрабатывают в основном так же, как и в анализе силикатов (стр. 963).
При анализе доломитовых известняков и доломитов обычно невозможно внести поправку на те малые количества кальция, которые содержатся в пирофосфате магния, как это описано во втором методе, приведенном в гл. «Магний» (стр. 722). В таких анализах следует применять метод, описанный на стр. 694 (см. гл. «Щелочноземельные металлы»).
Точное определение бария в известняке — задача более трудная, чем определение его в силикатной породе. Быть может лучше всего выделять барий (если он присутствует) из фильтратов от оксалата кальция. Фильтраты соединяют, выпаривают, освобождают от аммонийных солей (стр. 161), остаток растворяют в возможно меньшем количестве соляной кислоты, прибавляют, не фильтруя, несколько капель серной кислоты и оставляют на несколько часов. Осадок отфильтровывают, промывают, прокаливают и для удаления кремнекислоты выпаривают с одной каплей сорной кислоты и несколькими каплями плавиковой кислоты. Полученный остаток растворяют в небольшом количестве горячей концентрированной серной кислоты, вливают этот раствор в холодную воду, взятую в объеме нескольких миллилитров, и тщательно обмывают тигель холодной водой, протирая его стенки палочкой с резиновым наконечником. Если теперь появляется осадок, то это сульфат бария; его отфильтровывают, промывают и после прокаливания взвешивают.
К фильтрату после осаждения бария приливают достаточное количество соляной кислоты, чтобы после прибавления аммиака не выпал магний. Прибавляют аммиак в небольшом избытке и кипятят несколько минут в платиновой чашке. Очень часто при этом появляется незначительный осадок гидроокиси алюминия. Его отфильтровывают, растворяют, переосаждают и полученный фильтрат присоединяют к первому фильтрату. Затем осаждают магний вместе с марганцем, который мог остаться в растворе (см. стр. 964).
ФОСФОР
Для определения фосфора породу растворяют в разбавленной азотной кислоте, раствор фильтруют, остаток сплавляют с небольшим количеством карбоната натрия и прибавляют азотнокислый раствор полученного плава к главному раствору.
1 В гл. «Щелочноземельные металлы» (стр. 694) были приведены лучшие методы отделения небольших количеств кальция от больших количеств магния, как это требуется при анализе важного для промышленности минерала — магнезита и продуктов его обжига.
