Макет страницы
(см. стр. 959), гораздо надежнее солянокислый раствор выпарить с азотной или серной кислотами до удаления последних следов хлора и затем применить колориметрический метод определения марганца (стр. 962).
Если марганец определяют в отдельной навеске пробы, то осадок сульфида марганца отбрасывают, но тогда не стоит и выделять его, если известно, что он присутствует лишь в количестве нескольких сотых процента.
Отдельное определение
Малые количества марганца лучше всего определять колориметрическим методом. Определение более точно, если для его выполнения берут отдельную навеску пробы. Измельченную в порошок породу, если она без остатка разлагается кислотами, растворяют в разбавленной, свободной от хлора азотной кислоте, раствор фильтруют, если нужно, и обрабатывают полностью или аликвотную его часть, как описано на стр. 962. Если анилизируемая порода не вполне разлагается кислотой или раствор получается окрашенным органическими веществами, то лучше веего порошок породы прокалить с карбонатом натрия (взятым в количестве, равном половине его массы и не содержащем марганца) в косо направленном пламени паяльной горелки. Охлажденный плав следует обработать при нагреваний азотной кислотой, пока остаток, который может оказаться, не станет совершенно бесцветным, профильтровать, собирая фильтрат в колбу подходящей емкости, и определить в нем марганец.
МЕДЬ, НИКЕЛЬ, КОБАЛЬТ, СВИНЕЦ, РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ, ХРОМ, ВАНАДИЙ И МОЛИБДЕН
Обычно эти элементы бесполезно искать в той небольшой навеске, в которой проводят основные определения. Для этого нужно взять 50— 500 г измельченной породы. Эту навеску растворяют в соляной кислоте и отфильтровывают нерастворимый остаток. Если хотят провести анализ этого остатка, то лучше его анализировать отдельно, сплавляя с карбонатом натрия, выщелачивая плав водой и т. д. Хром, ванадий и молибден будут тогда в водной вытяжке, а другие из перечисленных в заголовке металлов — в остатке. Первые можно определить, как описано на стр. 980, последние — обычными методами.
Солянокислый раствор, содержащий некоторые или все перечисленные выше металлы, лучше всего подвергнуть обработке, описанной на стр. 1052, а проводимое здесь кратное описание может служить руководящей схемой анализа.
Осадок от сульфида аммония растворяют, осаждают сероводородом медь, и, возможно, некоторое количество молибдена, обрабатывают фильтрат окислителем, выпаривают его досуха и кипятят остаток с раствором щавелевой кислоты. Выпадают редкоземельные металлы, возможно загрязненные кремнекислотой; их промывают разбавленным раствором щавелевой кислоты, прокаливают и взвешивают. Осадок редкоземельных металлов может быть далее исследован более подробно методами, описанными в гл. «Редкоземельные металлы» (стр. 661). Фильтраты освобождают от щавелевой кислоты выпариванием и осторожным прокаливанием, остаток растворяют и раствор исследуют на присутствие в нем никеля,
