Макет страницы
Если проводится анализ довольно глинистый породы, можно сплавить порошок породы на сильной паяльной горелке с половинным по массе количеством карбоната натрия. Плав растворяют в азотной кислоте и раствор выпаривают досуха. Таким образом, главную часть кремнекислоты переводят в нерастворимое состояние. Сухой остаток обрабатывают азотной кислотой, фильтруют, остаток промывают, прокаливают, обрабатывают плавиковой и азотной кислотами и выпаривают досуха. Для удаления фтора выпаривают еще 1—2 раза с азотной кислотой, растворяют остаток в азотной кислоте и прибавляют полученный раствор к главному раствору.
К полученному первым или вторым способом раствору прибавляют раствор молибдата аммония и обрабатывают выделившийся осадок одним из известных методов (см. «Фосфор», стр. 784).
При анализе известняков, бедных фосфором, часто бывает нужно сконцентрировать фосфор, выделяя его из большой навески пробы. Рекомендуется 1 следующий способ.
К азотнокислому раствору прибавляют аммиак до начала помутнения. [Если железа и алюминия в породе нет, то надо предварительно прибавить несколько капель раствора хлорида железа (III)]. После этого прибавляют 0,5 г чистого осажденного карбоната кальция и кипятят 5 мин. Затем фильтруют, растворяют осадок (который содержит весь фосфор, извлеченный из раствора) в азотной кислоте и осаждают фосфор в виде фосфоромолибдата аммония.
ЖЕЛЕЗО [HJ
Присутствие в известняках углистых веществ часто делает точное или даже приблизительное определение железа (II) невозможным. Несмотря на это, даже в присутствии углистых веществ могут быть иногда получены приемлемые результаты, если количество этих веществ невелико и при растворении породы в кислоте не получается окрашенный раствор. Но даже и тогда можно определить только переходящее в раствор железо, которое присутствовало в породе преимущественно (если не полностью) в виде карбоната. Иногда известняки содержат двуокись марганца, которая также мешает определению.
Определение в отсутствие углистых веществ
Присутствует железо (II), переходящее в раствор при обработке серной кислотой. Кипятят 1—2 г измельченной в порошок породы в колбе емкостью 200—250 мл с небольшим количеством воды, пока не будет удален весь воздух. Продолжая кипячение, приливают понемногу разбавленную серную кислоту, пока не кончится выделение СО2, а затем еще некоторый избыток кислоты. Осаждается сульфат кальция, а железо переходит в раствор. Затем пламя удаляют и колбу закрывают пробкой, в которую вставлена небольшая капельная воронка. После охлаждения наливают в воронку холодную воду, осторожно открывают кран воронки и впускают воду в колбу, подливая ее в то же время в воронку, пока объем раствора в колбе не достигнет 100—150 мл.
1 F. H i n d е п, Z. anal. Chem., 54, 214 (1915).