Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 1051
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 1044 1045 1046 1047 1048 1049 1050 1051 1052 1053 1054 1055 1056 1057 1058 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

силикатов. Достаточно 0,25 или 0,5 г на 1 г известняка, потому что образующаяся при прокаливании известь сама является сильным плавнем, и нет никакой необходимости в получении жидкого плава. Достаточно только спекания. Указанное количество плавня достаточно также для известняков, богатых MgO, и для цементных пород, которые содержат только 50% CaO.

Отделение кремнекислоты

Приступая к отделению кремнекислоты, следует тщательно просмотреть замечания, приведенные на стр. 940.

Так как здесь отсутствуют большие количества солей щелочных металлов, а также кремнекислоты, процесс выпаривания солянокислого раствора, полученного, как указано выше (стр. 1048 и 1049), занимает меньше времени по сравнению со временем, необходимым для анализа силикатов. Когда раствор выпарится (или почти выпарится) досуха на паровой бане, чашку можно поставить на воздушную баню или (покрыв ее) на платиновый треугольник, лежащий на плитке, и нагревать 1 ч при температуре не выше 110° С. Более высокой температуры или более продолжительного нагревания следует избегать, так как иначе кремнекислота и окись магния могут снова соединиться, в результате чего при последующей обработке кислотой кремнекислота снова перейдет в раствор.

Имеются указания 1 на то, что при нагревании до 200° С кремнекислота полностью выделяется после однократной обработки, но мы не могли подтвердить этого, хотя количество кремнекислоты, переходящей в раствор после прибавления кислоты, очень мало, и редко превышает 2 или 3 мг. Поэтому при точной работе, если кремнекислота находится в количестве 2—4% и выше, ее следует отфильтровать после переведения в нерастворимое состояние, и раствор выпарить снова. Для этого смачивают сухой остаток 10 мл соляной кислоты, затем прибавляют 100 мл горячей воды, чашку покрывают часовым стеклом и ставят на баню на 10 мин. Затем переносят кремнекислоту на фильтр подходящей величины, тщательно промывают ее разбавленной (1 : 99) соляной кислотой и потом дважды водой. Фильтрат выпаривают снова досуха, остаток обрабатывают так же, как и раньше, но половинным количеством соляной кислоты и воды и в течение нескольких минут. Раствор затем фильтруют еще раз через второй, меньший по размерам фильтр, фильтр и осадок промывают сначала холодной разбавленной (1 : 99) соляной кислотой, а затем горячей водой. Оба фильтра с их содержимым медленно высушивают, озоляют и прокаливают в платиновом тигле, под конец в течение 10 мин при 1200° С. Чтобы исследовать прокаленный остаток на чистоту, прибавляют б мл фтористоводородной кислоты и 1—2 капли разбавленной (1 : 1) серной кислоты, выпаривают и продолжают работу, как описано на стр. 943. Остаток, который получается после прокаливания, всегда значительно меньше, чем находимый при анализе силикатных пород. После удаления серной кислоты почти всегда достаточно прокалить его 1—2 мин на полном пламени горелки (1000° С). По качественному составу он сходен с остатком, получаемым при анализе силикатов. Он никогда не содержит кальция и магния п состоит главным образом из окиси алюминия и небольшого количества

1 В. Blount, J. Soc. Chem. Ind., 21, 1217 (1902).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 108 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: