Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 1050
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 1043 1044 1045 1046 1047 1048 1049 1050 1051 1052 1053 1054 1055 1056 1057 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

отношения в доломитах и доломитовых известняках. Вопрос требует дальнейшего исследования.

Оказывается, известняки, в которых содержание кремнекислоты, окиси алюминия и т. п. веществ не превышает только что указанного, прокаливанием в течение 10—15 мин на хорошей паяльной горелке, дающей пламя с температурой в 1100—1200° С, можно превратить в форму, совершенно растворимую в соляной кислоте, при условии, что порода была предварительно измельчена в очень тонкий порошок.

Прокаливают 1 г измельченной породы в закрытом тигле при 1100— 1200° С. При анализе известняков можно, не боясь потерь, применять паяльную горелку сразу или после короткого прокаливания при 700—900°С. Но известняки, богатые магнием, следует прокаливать с величайшей осторожностью, если вообще можно применять к ним этот способ, так как их температура разложения лежит гораздо ниже температуры разложения обыкновенных известняков. Часто порода начинает с силой выбрасываться из тигля еще задолго до достижения температуры красного каления.

Сильное прокаливание прекращают обычно через 10—15 мин. Остаток после прокаливания имеет вид спекшейся или твердой массы, которая большей частью легко отделяется от тигля.

Во время прокаливания удаляется вся СОг, вся вода и все органические вещества; пирит окисляется, а его сера удерживается полностью в виде сульфата кальция. При продолжительном прокаливании вся трехокись серы постепенно выделилась бы из сульфата кальция, а потом улетучились бы щелочные металлы, которые можно полностью удалить прокаливанием в течение часа или даже более короткого времени на сильной паяльной горелке. При наклонно стоящем пламени паяльной горелки соли щелочных металлов частью осаждаются на нижней поверхности крышки тигля и образуют там растворимый налет, обладающий сильнощелочной реакцией, который иногда весит несколько миллиграммов. При указанной выше продолжительности прокаливания потери щелочных металлов, по-видимому, не происходит.

Остаток после прокаливания переносят в стакан или чашку и смачивают водой. Приставшие к тиглю частицы растворяют в разбавленной (1 : 1) соляной кислоте, и полученный раствор присоединяют к главной массе. Осторожно нагревая и раздавливая крупные куски плоским концом стеклянной палочки, в течение нескольких минут переводят в раствор большую часть спекшейся массы. Некоторое количество кремнекислоты может остаться нерастворенным в виде хлопьев; это, однако, не имеет значения. Когда исчезнут все зернистые частицы, раствор, если он находится в стакане, переносят в чашку и выпаривают досуха. Если растворение велось с самого начала в чашке, то раствора в ней должно быть лишь несколько миллилитров и для выпаривания требуется непродолжительное время. Для выпаривания вполне достаточно чашки значительно меньших размеров, чем те, которые применяются в анализе силикатов, потому что в этом случае раствора мало и разложение проводилось без прибавления нелетучих солей.

Растворение в кислоте после сплавления с карбонатом натрия. Когда силикаты присутствуют в таком количестве, что сильным прокаливанием нельзя получить массы, полностью растворимой в кислоте, необходимо измельченную породу смешать с карбонатом натрия и разложить силикаты сплавлением на паяльной горелке. Способ этот при желании может быть применен ко всем известнякам, содержащим силикаты. Требуемое количество плавня значительно меньше того, какое применяется в анализе

 

Сейчас на сайте

Сейчас 82 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: