Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 1052
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 1045 1046 1047 1048 1049 1050 1051 1052 1053 1054 1055 1056 1057 1058 1059 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

окислов железа, титана и фосфора. Его следует сплавить с небольшим количеством карбоната натрия, плав растворить в соляной кислоте и полученный раствор присоединить к фильтрату от кремнекислоты.

АЛЮМИНИЙ, ОБЩЕЕ СОДЕРЖАНИЕ ЖЕЛЕЗА, ТИТАН (КРЕМНЕКИСЛОТА, МАРГАНЕЦ); ОСАЖДЕНИЕ ВМЕСТЕ С ФОСФОРОМ 1

Методы дальнейшей обработки значительно отличаются друг от друга в зависимости от общего содержания железа, алюминия и других элементов и от того, предполагают ли осаждать марганец вместе с указанными элементами или же после их отделения. Опытные аналитики часто расходятся в выборе метода, и мы не намерены предписывать здесь определенный ход анализа, которому всякий должен безусловно следовать; в дальнейшем описаны также не все методы разделения, могущие дать хорошие результаты.

Есть такие методы, которые может быть и заслуживают доверия, но еще не настолько изучены, чтобы их можно было здесь привести. Может случиться, что метод, который при одном сочетании элементов оказывается хорошим, становится негодным, если к этим элементам будет прибавлен хотя бы еще один элемент 2.

Осаждение алюминия, железа и аналогичных элементов

Совместное осаждение алюминия, железа, марганца, титана и фосфора сульфидом аммония. Если содержание в породе этих элементов в общей сложности не превышает 2—3%, то, сконцентрировав фильтрат от кремнекислоты (стр. 1051), переносят его в колбу емкстью 150 мл и прибавляют столько соляной кислоты, чтобы потом, когда соляная кислота будет нейтрализована аммиаком, образовалось достаточно хлорида аммония для предупреждения осаждения магния. Последнее очень важно. Затем прибавляют раствор аммиака, свободный от карбоната аммония, до сильно щелочной реакции, насыщают раствор сероводородом и прибавляют еще столько аммиака, сколько было прибавлено раньше сверх количества, необходимого для нейтрализации соляной кислоты. Наполняют колбу прокипяченной водой до горла, закрывают ее пробкой и оставляют на 12—24 ч. Фильтруют через небольшой фильтр (диаметр 7 см) и промывают осадок водой, содержащей немного сульфида аммония и хлорида аммония. Осаждение того или иного компонента осадка может оказаться неполным, однако количества, которые могут быть еще найдены в фильтрате, обычно бывают очень малы. (О дальнейшей обработке фильтрата см. ниже, стр. 1054.)

После промывания хлоридом аммония фильтр вместе с его содержимым осторожно озоляют и прокаливают. При этом дают свободный доступ воздуху. После прокаливания в течение самое большее 5 мин косо направленным пламенем паяльной горелки осадок взвешивают и получают сумму Al2O3 + Fe2O3 + Mn3O4 + TiO2 + P2O5 + другие окислы этой

1 См. также стр. 949.

2 Например, осаждение едким натром и карбонатом натрия, прибавляемым в избытке, дает удовлетворительные результаты при отделении железа от алюминия в присутствии кальция, но непригодно в присутствии магния.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 57 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: