Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 1024
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 1017 1018 1019 1020 1021 1022 1023 1024 1025 1026 1027 1028 1029 1030 1031 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

те от силиката цинка. В большинстве случаев хром лучше определять колориметрическим методом (см. «Хром», стр. 595), а затем в том же самом растворе, подкислив его HNO3, можно осадить фосфор молибдатом аммония и определить его. Соединенные массы хрома, пересчитанного на Cr2O3, и фосфора, полученного из двух фракций, пересчитанного на P2O5, доляшы быть присоединены к массе сложного осадка от аммиака, полученного в обычном ходе анализа осадков, о которых говорилось выше.

Метод Гофмана и Ленделя l. В следующем методе определения кремния и фтора во фторидных минералах кремнекислоту выделяют видоизмененным методом Берцелиуса, более скорым и таким же точным, а фтор затем осаждают в виде хлорофторида свинца и определяют объемным методом, являющимся вариантом метода, первоначально предложенного Штарком 2. Осадок растворяют в азотной кислоте и титруют, вместо того, чтобы его взвешивать, потому что тогда примеси в осадке не оказывают влияния, если они не содержат хлорида, присутствие которого мало вероятно.

Ход определения. Навеску 3 в 0,5000 г высушенной пробы сплавляют с 5 г карбоната натрия, выщелачивают охлажденный плав горячей водой и, после полного распадения плава, фильтруют. Полученный фильтрат (фильтрат А) сохраняют. Нерастворимый остаток смывают струей воды обратно в чашку, прибавляют 50 мл 2%-ного раствора карбоната натрия, кипятят несколько минут, фильтруют и тщательно промывают остаток (остаток Б) горячей водой 4. Остаток Б сохраняют для определения кремнекислоты, а фильтрат соединяют с ранее полученным фильтратом А. К соединенным фильтратам, которые должны иметь объем приблизительно 300 мл, прибавляют раствор 1 г окиси цинка в 20 мл разбавленной (1 : 9) азотной кислоты. Раствор кипятят 1 мин, фильтруют и тщательно промывают осадок (осадок В) горячей водой. Осадок В сохраняют для определения кремнекислоты. К фильтрату прибавляют несколько капель метилового красного, почти нейтрализуют его азотной кислотой и выпаривают до объема 200 мл, следя за тем, чтобы раствор оставался щелочным в течение всего процесса выпаривания. Немного охлаждают и прибавляют по каплям разбавленную (1 : 1) азотную кислоту до появления слаборозовой окраски. Затем прибавляют 1,0 г окиси цинка, растворенной в аммиаке при добавлении небольшого количества карбоната аммония, и кипятят в покрытой чашке (лучше всего платиновой) до исчезновения запаха аммиака. Обычно при этом раствор упаривается приблизительно до 50 мл. После удаления аммиака прибавляют около 50 мл горячей воды, перемешивают, дают осадку (осадок Г) осесть в течение нескольких минут и фильтруют (фильтрат Д). Осадок Г промывают холодной водой. Фильтрат Д сохраняют.

Кремнекислота. Струей разбавленной (1 : 20) соляной кислоты смывают с фильтров остаток Б и осадки В и Г в сосуд, в котором проводили последнее осаждение. Сжигают все фильтры и золу их переносят туда же. Приливают 25 мл соляной кислоты и определяют кремнекислоту

1 J. I. Hoffman, G. Е. F. L u n d е 11, Research NBS, 3, 581 (1929).

2 G. S t а г с k, Z. anorg. Chem., 70, 173 (1911).

3 Величина навески должна быть подобрана таким образом, чтобы количество фтора в растворе не выходило из пределов от 0,01 до 0,1 г.

4 Такая обработка нерастворимого остатка способствует полному извлечению фтора. Ее можно не проводить, если предполагают прокаливать этот остаток вместе « первым осадком (от нитрата цинка) и снова сплавлять с карбонатом натрия.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 109 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: