Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 1025
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 1018 1019 1020 1021 1022 1023 1024 1025 1026 1027 1028 1029 1030 1031 1032 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

двукратным выпариванием с фильтрованием в промежутке, как это описано в разделе «Кремний» (стр. 940). При втором выпаривании и обезвоживании следует прибавить 10 мл серной кислоты и выпарить до появления паров H2SO4, потому что трудно высушить хлорид цинка при отсутствии заметных количеств кремнекислоты. Небольшое количество кремнекислоты (обычно менее 1 мг) остается в растворе и может быть выделено следующим образом. К фильтрату, полученному после второго выпаривания, прибавляют около 0,04 г алюминия в виде хлорида алюминия и 10 г хлорида аммония. Нагревают до кипения, осаждают аммиаком и филь-. труют. Осадок растворяют в 50 мл разбавленной (1 : 10) серной кислоты, выпаривают до появления паров H2SO4, разбавляют водой, фильтруют и прибавляют выделенный небольшой остаток кремнекислоты к полученному ранее.

Фтор. Фильтрат Д обрабатывают, как описано в гл. «Фтор» (стр. 826).

*Определение фтора этим методом можно значительно упростить1, если вместо обычного сплавления с карбонатом натрия проводить спекание со смесью окиси цинка и карбоната натрия, взятых в отношении 3:1. Спекание можно проводить в фарфоровых тиглях, и в фильтрате не требуется выделения кремнекислоты, так как она вся или почти вся остается в остатке после выщелачивания водой. При определении больших количеств фтора (свыше 5%) спекание надо повторить, иногда даже два раза. Доп. ред.*

Непрямое определение малых количеств фтора

Метод Стейгера. Предложенный Стейгером 2 непрямой метод определения фтора очень удобен, хотя он и не пригоден для определения больших количеств фтора.

Метод основан на хорошо известном факте, что в присутствии фтора желтая окраска растворов титана, содержащих перекись водорода, обесцвечивается. К анализируемому раствору, содержащему фторид-ионы, прибавляют определенные количества перекиси водорода и раствора соли титана, после чего разбавляют до определенного объема. Этот раствор затем сравнивают в колориметре с другим раствором, содержащим в том же объеме такие же количества титана и перекиси водорода. По обесцвечиванию первого раствора (по сравнению со вторым) рассчитывают содержание в нем фторид-ионов.

Хотя получаемые результаты не так точны, как результаты определения многих других элементов, но принимая во внимание трудности определения фтора, а также и то, как много времени и труда расходуется при определении малых количеств фтора другими методами, этот косвенный метод следует признать заслуживающим широкого распространения.

Следы фтора (порядка нескольких сотых долей процента) не только легко можно открыть этим методом, но и приблизительно определить их количественно. При определении нескольких десятых долей процента фтора метод, по-видимому, дает более надежные результаты, и если содержание фтора не превышает 2%, полученные результаты в отношении точности не уступают результатам, получаемым стандартными методами.

1 Ю. А. Ч е р н и х о в, см. в книге В. Ф. Гиллебранд, Г. Э. Лендель, Практическое руководство по неорганическому анализу, ОНТИ, 1935, стр. 855.

2 G. S t е i g е г, J. Am. Chem. Soc, 30, 219 (1908).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 58 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: