Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 1022
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 1015 1016 1017 1018 1019 1020 1021 1022 1023 1024 1025 1026 1027 1028 1029 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

раз отфильтровывать и прокаливать остаток. Было найдено х, что если сразу прибавить уксусную кислоту в большом избытке, то получаются более низкие результаты, чем если обрабатывать несколько раз меньшими порциями уксусной кислоты. При определении больших количеств фтора, когда в результате ряда обработок достигают того, что между двумя последовательными обработками потеря в массе не превышает 0,5 мг, следует считать правильной предпоследнюю массу 2.

Исследование фторида кальция. Полученный этим методом хорошо промытый и слабо прокаленный фторид кальция следует потом превратить в сульфат кальция для того, чтобы проверить его чистоту и чтобы одновременно качественно (по характерному запаху выделяющегося газа) установить, что это действительно был фторид кальция. Если присутствие фтора будет таким образом доказано, но масса сульфата кальция окажется не соответствующей массе фторида кальция, то нужно растворить сульфат кальция в горячей азотной кислоте и испытать на фосфор молибдатом аммония. Если фосфат не будет обнаружен, то загрязнением могла быть кремнекислота или силикат кальция, но которое вещество из них, — решить трудно.

В первом случае действительное количество фторида кальция можно точно вычислить на основании массы полученного сульфата кальция, во втором случае этого сделать нельзя. При анализе пород, богатых серой, может случиться, что вместе с фторидом кальция в осадок будет увлечен также и сульфат кальция, однако последний должен быть полностью удален основательным промыванием осадка. Если это не удалось и если имеется уверенность, что кроме сульфата кальция других загрязняющих веществ нет, то можно после превращения фторида кальция в сульфат вычислить содержание фтора (х) по следующему уравнению:

CaSO1-CaF2 Ъ — а „ а —а

пли х=-

2F х 1,528

где а — масса нечистого фторида кальция, Ъ — масса сульфата кальция, полученного из этого фторида кальция.

Полное соответствие между массой фторида кальция и массой полученного из него сульфата наблюдается в исключительных случаях, и при определении малых количеств фтора, обычно встречаемых в породах, эта ошибка по отношению к содержанию фтора может быть значительной.

Точность метода. Из изложенного следует, что если не принимать чрезвычайных мер предосторожности для избежания всякого загрязнения фторида кальция, то ошибка при определении малых количеств, о которых идет речь, может стать очень большой. Если осадок загрязнен фосфатом кальция, не следует предпринимать для проверки выпаривание с серной кислотой, потому что при этом выпаривании и последующем прокаливании может улетучиться метафосфорная кислота.

Другой источник ошибок заключается в растворимости самого фторида кальция в воде и уксусной кислоте. Было исследовано 3 растворяющее на него действие как названных, так и других реактивов. Оказалось, что из фильтрата можно выделить еще некоторое количество фтора по-

1 S. L. P е n f i е 1 d, J. С. M i п о г, Am. J. Sci., [3], 47, 389 (1894). » F. P. T г е a d w а 11, A. A. Koch, Z. anal. Chem., 43, 469 (1904). 3 F. Seemann, Z. anal. Chem., 44, 343 (1905).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 105 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: