Макет страницы
Второй метод
Измельченную породу полностью разлагают многократным выпариванием с фтористоводородной кислотой. Остаток фторосиликатов и фторидов всех редкоземельных металлов, кроме циркония, собирают на платиновом конусе, промывают водой, слабо подкисленной плавиковой кислотой, Ii снова смывают в чашку или в тигель. Затем выпаривают для удаления всего фтора с достаточным количеством серной кислоты, сжигают отдельно фильтр и присоединяют полученную золу. Осторожным нагреванием удаляют избыток серной кислоты и растворяют сульфаты в разбавленной соляной кислоте. Потом осаждают аммиаком редкоземельные металлы, может быть вместе с небольшим количеством алюминия, осадок промывают и снова растворяют в соляной кпслоте. Раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в воде с добавлением одной капли соляной кислоты, прибавляют, чтобы нейтрализовать последнюю, немного ацетата аммония и затем осаждают редкоземельные металлы щавелевой кислотой (не оксалатом аммония, потому что тогда не осадится торий). Этим способом можно определить 0,03% редкоземельных металлов в 2 г анализируемой пробы.
ФОСФОР
Предварительные замечания
Иногда весь фосфор можно извлечь из породы простым нагреванием ее с азотной кислотой. Однако часто, если даже не в большинстве случаев, это не удается и приходится прибегать к одному из описанных ниже более длительных методов. Каким бы методом ни пользовались, нужно работать очень тщательно, если хотят получить точные результаты.
Только при необходимости крайней экономии анализируемого материала фосфор определяют в смеси окислов, полученной, как описано на стр. 949; обычно же его рекомендуется определять в отдельной навеске породы. Кроме того, фосфор никогда не следует определять в растворе, полученном в результате растворения плава анализируемой породы (или окислов) с бисульфатом или пиросульфатом или после выпаривания с серной кислотой, потому что при этих операциях происходит потеря P2O5 (см. стр. 955) отчасти вследствие улетучивания в виде метафосфорной кислоты, отчасти вследствие превращения в метафосфорную кислоту без улетучивания. В последнем случае соответствующей обработкой не удается вполне превратить метафосфорную кислоту в ортофосфорную, между тем как фосфор осаждается магнезиальной смесью только из последней.
Метод, применяемый при большом количестве материала для анализа
Предварительная обработка. Первый метод. В платиновой чашке или вместительном тигле разлагают около 1 г порошка породы смесью разбавленных азотной и фтористоводородной кислот. Как только исчезнут все песчаные крупинки, выпаривают досуха и затем снова выпаривают 2 или 3 раза с одной азотной кислотой, чтобы разложить большую
