Макет страницы
часть фторидов и фторосиликатовх. Остаток обрабатывают на бане разбавленной азотной кислотой и, если нужно, отфильтровывают нерастворимый остаток. Из предосторожности последний всегда следует прокалить, сплавить с небольшим количеством карбоната натрия, выщелочить плав водой, подкислить раствор азотной кислотой и присоединить к главному раствору. Дальнейшая обработка осадка описана ниже.
Второй метод. Сплавляют породу с карбонатом натрия, выделяют кремнекислоту однократным выпариванием с азотной кислотой, фильтруют, прокаливают, обрабатывают кремнекислоту фтористоводородной и азотной кислотами, выпаривают до удаления фтористоводородной кислоты и повторяют выпаривание с одной азотной кислотой 2 или 3 раза. Небольшой остаток переводят в раствор кипячением с азотной кислотой и присоединяют полученный раствор к главному раствору.
Дальнейшая обработка. К раствору, полученному после предварительной обработки пробы, прибавляют 5 г нитрата аммония, 1—2 г борной кислоты и затем раствор молибдата аммония, как описано в гл. «Фосфор» (стр. 781). Оставляют стоять при температуре не выше 40 0C в течение 12 ч или пока не будет уверенности в полноте осаждения.
Фильтруют через бумажный фильтр и промывают осадок водой, содержащей 5% нитрата аммония и 1% азотной кислоты, после чего смывают его струей воды в маленький стакан, который затем ставят под воронку с фильтром. Промывают фильтр разбавленным раствором аммиака и 2 или 3 раза чистой водой. Если пропущенного через фильтр аммиака недостаточно, чтобы растворить весь желтый осадок в стакане, прибавляют еще аммиака, и если прозрачный раствор все еще не получается, пропускают жидкость через тот же фильтр, чтобы собрать нерастворимое в аммиаке вещество.
Муть, часто наблюдаемая при растворении в аммиаке осажденного и промытого фосфоромолибдата, происходит от присутствия какого-то соединения фосфора. Если прибавления небольшого кристалла лимонной или винной кислоты недостаточно для растворения мути, то ее нужно отфильтровать и сплавить с карбонатом натрия, выщелачить плав водой и фильтрат обработать, как описано выше, чтобы выделить содержащийся в нем фосфор.
Аммиачный раствор затем обрабатывают магнезиальной смесью п продолжают дальше, кончая взвешиванием фосфора в виде Mg2P2O7, как описано в гл. «Фосфор» (стр. 785). Повторного осаждения фосфата магния не требуется, если осадок невелик, как это обычно бывает при анализе горных пород.
Если присутствует ванадий, то он не только осаждается молибденовой жидкостью вместе с фосфором, но и замедляет осаждение фосфора ж может даже сделать последнее неполным. Кроме того, смешанный осадок относится иначе к промывным растворам, чем чистый фосфоромолиб-дат. Присутствие ванадия обнаруживается по оранжевому цвету фосфоромолибдата. Однако ванадия в горных породах содержится обычно так
1 Метод первоначально описан Вашингтоном (см. Washington, Manual of the Chemical Analysis of Rocks). Позднее этот метод был изменен Вашингтоном ж Гиллебрандом (независимо друг от друга) в тон отношении, что отделение осадка фторосиликатов и фторидов фильтрованием перед дальнейшим выпариванием было выпущено.
