Макет страницы
РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ
При необходимости исследовать породу на присутствие в ней редкоземельных металлов рекомендуется следующий ниже ход анализа, которым без особых затруднений можно получить удовлетворительные результаты1.
Соединения железа (III), алюминия, хрома и урана препятствуют осаждению церия и, вероятно, других редкоземельных металлов в виде их оксалатов, если не прибавить очень большого избытка осадителя. Но если прибавить такой избыток, то осаждение будет полным. Соли указанных металлов растворяют оксалат церия, но избыток щавелевой кислоты или оксалата аммония осаждает его снова. В приводимом здесь методе анализа это мешающее влияние железа (III), алюминия, хрома и урана не может проявиться.
Первый метод
Фильтрат от фосфата циркония (стр. 971) или, если цирконий не определялся, полученный ранее раствор (стр. 969) обрабатывают избытком едкого кали для осаждения гидроокисей редкоземельных металлов, железа и титана; кремнекислота и алюминий при этом остаются в растворе. После отстаивания прозрачную жидкость сливают через фильтр, а осадок промывают 1—2 раза декантацией, переносят его на фильтр и промывают немного на фильтре. Осадок смывают с фильтра в маленькую платиновую чашку, обрабатывают плавиковой кислотой и выпаривают жидкость почти досуха. Затем приливают немного воды с несколькими каплями фтористоводородной кислоты, собирают оставшиеся нерастворенными фториды редкоземельных металлов (нечистые) на маленьком фильтре, вставленном в дырчатый платиновый или резиновый конус, и промывают водой, слабо подкисленной фтористоводородной кислотой. После этого смывают осадок в маленькую платиновую чашку, фильтр сжигают, золу переносят в ту же чашку и выпаривают с серной кислотой досуха. Образовавшиеся сульфаты растворяют в разбавленной соляной кислоте, осаждают гидроокиси редкоземельных металлов аммиаком, прибавляя его в небольшом избытке (см. стр. 618), снова растворяют в соляной кислоте, раствор выпаривают досуха и нагревают остаток с несколькими каплями раствора щавелевой кислоты. Все, что могло присутствовать в качестве примесей, при этом легко растворяется, в то время как оксалаты редкоземельных металлов остаются нерастворенными. Если есть сомнение в полноте их отделения от щелочноземельных металлов, то прокаленный осадок оксалатов можно растворить в соляной или азотной кислоте, снова осадить аммиаком, растворить в какой-нибудь кислоте, выпарить раствор досуха, снова осадить оксалаты, прокалить осадок и, наконец, взвесить образовавшиеся окислы.
Количества редкоземельных металлов, содержащиеся обычно в горных породах, настолько невелики, что дальнейшее их разделение на отдельные группы невозможно. Однако присутствие церия легко узнается при нагревании прокаленных окислов с концентрированной серной кислотой по появлению интенсивного желтого окрашивания.
1 М. D ittrich, Вег., 41, 4373 (1908).
