Макет страницы
карбонатом аммония или кислым сульфидом аммония ванадий отделяется от железа.
Было проведено тщательное исследование г, в какой мере ванадий соосаждается с различными металлами, и были получены многочисленные цифровые данные, показывающие, что приблизительно 90% ванадия переходит в осадок (когда осаждение происходит в условиях, обычно применяемых при анализе шлаков), остальное остается в фильтрате. Из оставшегося небольшая часть осаждается с кальцием, а большая — с магнием. Таким образом, для всех практических целей можно принять, что те небольшие количества ванадия, которые встречаются в горных породах, полностью переходят в осадок гидроокисей алюминия и железа.
Если количество ванадия неизвестно и нужна большая точность, осторожность требует, чтобы или определение общего количества железа было проведено в отдельной навеске после удаления ванадия или чтобы после осаждения аммиаком в сернокислом растворе железа, алюминия, титана, ванадия и т. д. было отделено железо от ванадия прокаливанием и сплавлением прокаленных окислов с карбонатом натрия, выщелачиванием плава водой, фильтрованием, переведением нерастворимого остатка в сернокислый раствор и титрованием, как в случае отсутствия ванадия. Но если при этом не соблюдать определенных предосторожностей, то здесь может быть сделана ошибка большая, чем та, которой старались избежать.
В противоположность общему мнению, водная вытяжка после сплавления с содой содержит небольшую, но все же заметную часть железа. Это железо выделяется вместе с алюминием (и кремнекислотой, если таковая присутствует) при обычном методе нейтрализации щелочного раствора и может быть обнаружено, если осадок, полученный таким образом, обработать едкой щелочью или снова сплавить с карбонатом натрия и затем плав выщелочить водой; тогда железо останется полностью или частично нерастворенным. Необходимо собрать это железо и присоединить его к главной порции перед титрованием.
Метод определения железа и ванадия при совместном их присутствии 2, в котором ванадий определяют по разности, мало пригоден для анализа горных пород вследствие очень малого содержания в них ванадия.
Весовое определение после выделения железа в виде сульфида. Ввиду ошибок, получаемых при объемном определении железа, при выполнении очень точных анализов рекомендуется определять его весовым способом, осаждая аммиаком после предварительного выделения в виде сульфида иэ раствора, содержащего тартрат аммония (см. «Осаждение сульфидом аммония», стр. 90), роль которого — удержать в растворе большую часть других элементов.
Истинное содержание железа (III) в горных породах и минералах. Чтобы найти количественное содержание железа (III) в горных породах и минералах, содержащих также железо (II), принято вычитать из общего содержания железа, перечисленного на ЕегОз, количество окиси железа (III), эквивалентное содержанию железа (II), определенному отдельно.
Если бы содержание железа (III) можно было определить так же точно, как определяется содержание железа (II), последнее можно было бы находить вычитанием уже определенной окиси железа (III) из общего
1 Ridsdale, J. Soc. Chem. Ind., 7, 73 (1868).
2 Edgar, Am. J, Sci., 26, 9 (1908).
