Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0956
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 949 950 951 952 953 954 955 956 957 958 959 960 961 962 963 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

и непрозрачна), перенеся тигель к свету и дав ему охладиться; во время охлаждения жидкость на одно мгновение становится прозрачной, и, таким образом, можно разглядеть дно тигля. При применении пиросульфата натрия это явление выражено не так резко.

Когда весь осадок растворится, выливают расплавленную массу в большую сухую платиновую чашку, остатки плава в обоих тиглях растворяют в разбавленной (1 : 9) серной кислоте и сливают полученный раствор и промывные воды в ту же чашку. Прибавляют столько разбавленной серной кислоты, чтобы получился объем 100 мл, и нагревают чашку, пока все не растворится. Выпаривают раствор, насколько это возможно, на паровой бане, затем постепенно повышают температуру, пока не начнется обильное выделение паров серной кислоты. Во время этого нагревания масса иногда темнеет от восстановления и выделения растворенной платины из тигля. Серную кислоту надо прибавлять в таком количестве, чтобы после охлаждения масса была тестообразной, а не твердой, потому что тогда она легко растворяется при нагревании в воде, которую теперь следует прибавить; соль натрия растворяется значительно легче, чем соль калия.

Чашку ставят на баню и, как только на дне ее станет видна скоагу-лировавшая кремнекислота, собирают последнюю на маленьком фильтре, хорошо промывают горячей водой, сжигают в платиновом тигле и взвешивают. Так как полученная таким образом кремнекислота редко бывает чистой, вводят поправку, прибавляя несколько капель плавиковой кислоты и каплю серной кислоты, выпаривают, прокаливают и снова взвешивают тигель. Небольшой остаток, который может оказаться в тигле, переводят в раствор сплавлением с пиросульфатом и присоединяют его к главной порции для дальнейшей обработки, которую проводят, как описано на стр. 957; если присутствует сульфат бария, его предварительно отфильтровывают (см. ниже «Барий»).

Количество выделяемой таким образом кремнекислоты (см. табл. 23, стр. 758) обычно находится в пределах от 0,5 до 5 мг, если главная масса кремнекислоты была выделена двукратно, как описано выше. Массу этого последнего остатка кремнекислоты прибавляют к массе основной ее части. Выделение остатка кремнекислоты из прокаленного осадка окислов может быть проведено только описанным выше способомх. Прежде считали, что нерастворившийся остаток после обработки плава водой или разбавленной кислотой представляет собой всю присутствовавшую в плаве кремнекислоту. Но это лишь небольшая часть всей кислоты, захваченной осадком гидроокисей алюминия и др., так как большая ее часть образует во время сплавления силикаты щелочных металлов и остается затем в растворе, если ее не выделить и не перевести в нерастворимое состояние указанной выше обработкой.

Следует отметить, что небольшое количество кремнекислоты может остаться в растворе и после выделения ее с осадком от аммиака. Величина этого количества зависит от того, сколько кремнекислоты избежало выделения вначале, при выпаривании с соляной кислотой, и от размера осадка от аммиака. При однократном выделении кремнекислоты в начале анализа масса кремнекислоты, оставшейся невыделенной, может достигать нескольких миллиграммов. Отсюда ясно, почему так настоятельно

1 Доказательство этого см. в J. Am. Chem. Soc, 24, 368 (1902).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 88 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: