Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0955
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 948 949 950 951 952 953 954 955 956 957 958 959 960 961 962 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Фосфор не может быть определен в остатке прокаленных окислов после сплавления его с пиросульфатом (см. ниже), потому что при такой обработке часть фосфора, по-видимому, улетучивается г.

Остаточная кремнекислота. Первой ступенью анализа прокаленных окислов является переведение их в подходящий для дальнейшей работы раствор. Прежде некоторые авторы рекомендовали растворение окислов в соляной кислоте, но это наименее эффективный способ разложения окислов. Полное растворение достигается следующим методом.

Взвешенный остаток переносят насколько возможно полно из тигля, где проводилось прокаливание, в другой тигель емкостью 25—30 мл, если первый тигель был меньших размеров или если желательно установить потерю в массе тигля 2. Небольшой приставший к стенкам тигля остаток переводят в раствор сплавлением с малым количеством пиро-сульфата калия или натрия. Такое сплавление требует нескольких минут и не должно продолжаться дольше, чем необходимо, иначе будет невозможно после очистки и прокаливания определить правильную массу тигля, которую он имел после прокаливания окиси алюминия и пр. 3. Горячую жидкость выливают на главную массу осадка, находящуюся в другом тигле, прибавляют еще пиросульфат (всего до 7 г) и возобновляют сплавление, продолжая его в закрытом тигле при температуре не выше, чем требуется для поддержания плава в жидком состоянии, пока все не растворится.

Общая масса пиросульфата должна быть приблизительно известна, чтобы позже внести поправку на влияние этой соли при колориметрическом определении титана (см. «Титан», стр. 655), за исключением тех случаев, когда предполагают провести осаждение аммиаком, чтобы удалить щелочные металлы; тогда указанная предосторожность становится излишней.

Применение натриевой соли вместо калиевой дает превосходные результаты 4. Соль натрия действует быстрее, чем соль калия, и образует более растворимую соль с алюминием, но имеет тот небольшой недостаток, что за ходом разложения прокаленной массы не так легко проследить, потому что соль натрия может легко образовать корку на поверхности плава.

Расплавленный ппросульфат несколько растворяет платину тигля. Чтобы избежать этого, предложено 5 сплавлять прокаленные окислы приблизительно с 1 г кислого фторида калия. Масса плавится на очень слабом пламени, потом затвердевает. Раствор плава затем надо выпаривать с серной кислотой, чтобы удалить большую часть фтора и определить железо титрованием.

Применение фторида недопустимо, однако, при выполнении очень точных анализов силикатов, потому что в этом случае нельзя определить то небольшое количество кремнекислоты, которое присутствует в прокаленном остатке окислов. Кроме того, перед сплавлением с бифторидом калия прокаленный остаток окислов надо тонко измельчить, а следовательно, взять для сплавления только аликвотную его часть. Удаление фтора выпариванием с серной кислотой должно быть проведено очень тщательно, если затем в растворе предполагают определять титан.

При использовании пиросульфата калия конец растворения всегда легко определить (даже когда жидкость имеет темно-красную окраску

1 W. F. H i 1 1 е Ь г a n d, G. Е. F. L u n d el 1, J. Am. Chem. Soc, 42, 2607 (1920).

2 Этот тигель может быть золотым, так как золото меньше разрушается при последующей обработке, чем платина. Если применяют золотой тигель, то замечания в тексте, касающиеся выделения растворенной платины, прпложимы и к растворенному золоту.

3 Долгое прокаливание на пламени паяльной горелки или в печи может привести к значительному уменьшению массы тигля, откуда вытекает необходимость проверки массы пустого тигля на этой стадии анализа.

* J. L. S m i t h, Am. J. Sci., 40, 248 (1865).

5 Е. D е u s s е п, Z. anorg. Chem., 44, 423 (1925).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 83 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: