Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0954
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 947 948 949 950 951 952 953 954 955 956 957 958 959 960 961 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

ром нитрата аммония, снова его высушивать и прокаливать; фильтр следуег тогда прокаливать отдельно.

Окись алюминия в количествах, обычно присутствующих в породах и многих минералах, не может быть полностью обезвожена на полном пламени обычной горелки Бунзена (см. «Алюминий», стр. 566). Ее надо прокаливать на пламени паяльной горелки (1200° С) до получения постоянной массы. Если присутствует большое количество железа, то нужно обеспечить доступ воздуха в тигель во время прокаливания. Тигель с содержимым следует охлаждать над хорошим высушивающим веществом и взвешивать закрытым плотно прилегающей крышкой.

Для таких продолжительных прокаливаний очень удобна электрическая печь вследствие отсутствия в ней восстановительной атмосферы, при условии, что температура в ней не настолько высока (около 1200° С), чтобы могло произойти восстановление окиси железа (III) до магнитной окиси железа или образование сплава платины с железом, сопровождающееся освобождением кислорода в местах соприкосновения окиси железа со стенками тигля (см. «Железо», стр. 438).

Сам тигель мог измениться в массе с того времени, как в нем прокаливали кремнекислоту. Поэтому правильную массу тигля находят после обработки его содержимого, как описано в следующем разделе.

Определение остаточной кремнекислоты (и барпя) в соединенных осадках. Вследствие крайней трудности прямого определения окиси алюминия в смеси окислов при рассматриваемых условиях ее обычно определяют по разности. Для этого вычитают из массы осадка, полученного при осаждении аммиаком, ацетатом натрия или аммиаком и персульфатом аммония, сумму масс всех других окислов, содержащихся в этом осадке. Из последних в данной навеске пробы определяют только окись железа (представляющую все железо анализируемой породы или минерала), двуокись титана, незначительное количество кремнекислоты, которое осталось в растворе после выделения ее методом, подробно описанным на стр. 940, и в редких случаях незначительное количество бария. Окиси фосфора, ванадия, хрома, редкоземельных металлов, циркония, титана (при желании), а иногда и марганца, лучше определять из отдельных навесок пробы, иногда больших, чем те, которые обычно берут для определения главных компонентов (см. главы о соответствующих элементах). То же можно сказать и о бериллии, уране, галлии и индии, если эти элементы присутствуют в исследуемом веществе. Вследствие их редкости и малых количеств, в которых они могут встретиться, на них обычно не обращают внимания, хотя, без сомнения, эти элементы могут содержаться в некоторых породах, в особенности в сильно кремнеземистых, типа гранита.

При таком способе определения окиси алюминия все ошибки, сделанные в отдельных определениях других компонентов смеси окислов, относятся к окиси алюминия, но эти ошибки часто взаимно уравновешиваются. Во всяком случае, вероятная ошибка едва ли будет выше, чем получаемая при прямом определении окиси алюминия, принимая во внимание сложность методов удовлетворительного отделения ее от других компонентов смеси (операция, которая, кроме того, сильно удлинила бы время, требуемое для выполнения каждого анализа).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 71 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: