Макет страницы
на следующее утро. Когда весь раствор выпарится, переносят чашку на воздушную баню и нагревают 1 ч при 110° С. Возможно, что более высокая температура в большинстве случаев не окажет вредного влияния, кроме увеличения количества нерастворимых примесей в кремнекислоте, особенно в случае анализа минералов, богатых железом и титаном. Покрывают чашку часовым стеклом, смачивают остаток 5 мл соляной кислоты, прибавляют 50 мл горячей воды, нагревают на бане 5—10 мин и тотчас же фильтруют через новый фильтр меньших размеров, промывают остаток на фильтре холодной разбавленной (1 : 99) соляной кислотой и под конец горячей водой.
Фильтр с остатком, а также фильтрат и промывные воды сохраняют. Во втором фильтрате обычно не должно быть больше 2—3 мг кремнекислоты. Третье выпаривание является напрасной тратой времени, если второе было проведено как следует, потому что после второго выпаривания обычно достигается равновесие. Кремнекислота, еще остающаяся в растворе, может быть извлечена позднее, если проводится осаждение аммиаком и при этом получается достаточно большой осадок. Второе фильтрование с сопровождающими его операциями занимает меньше времени, чем первое.
Вторая порция кремнекислоты, особенно при анализе горных пород, окрашена сильнее, чем первая, и если анализируемый минерал или порода содержат даже умеренные количества титана, то второй остаток кремнекислоты всегда будет сильно загрязнен.
При анализе минералов, подобных цеолитам, или таких искусственных продуктов, как портландцемент, непосредственно растворимых в соляной кислоте, первое обезвоживание может быть значительно ускорено. Для этого покрытую часовым стеклом чашку, после первоначального высушивания на водяной бане, переносят на песочную баню или на треугольник, лежащий на горячей плитке. Температуру в чашке можно поднять до 200° С, а по мнению некоторых авторов она должна быть не ниже 200° С. После выдерживания при этой температуре в течение часа в фильтрат перейдет, вероятно, меньше кремнекислоты (в отсутствие магния), чем после продолжительного высушивания при температуре паровой бани, но это приводит обычно к большему загрязнению остатка кремнекислоты. Так как при анализе пород и минералов с высоким содержанием титана и железа это загрязнение очень велико (стр. 945), аналитик должен быть осторожным в выборе температуры высушивания.
Как уже было указано, полученный остаток кремнекислоты не содержит всю кремнекислоту, находящуюся в минерале или породе, и не всегда он бывает чистым. Оставшуюся небольшую, но измеримую часть кремнекислоты находят и определяют в осадке, получаемом при осаждении аммиаком, как указано на стр. 952. Если металлов, осаждаемых аммиаком, в растворе нет, то для выделения оставшейся кремнекислоты лучше всего прибавить 0,1 г железа или алюминия в виде их хлоридов, осадить аммиаком и определить кремний в осадке, как описано на стр. 952.
Обезвоживание хлорной кислотой. Для обезвоживания кремнекислоты рекомендуют также применять хлорную кислоту х. Остаток кремнекислоты в этом случае получается чище, чем при применении соляной кис-
i Н. Н, W i 11 а г d, W. Е. С a k е, J. Am. Chem. Soc, 42, 2208 (1920),
