Макет страницы
брать также и в случае анализа веществ с большим содержанием железа, потому что хлорид железа (III) в соприкосновении с платиной медленно восстанавливается с переходом платины в раствор в виде хлорида платины.
Начиная с этой стадии, общий ход анализа одинаков, независимо от того, был ли силикат разложен сплавлением с карбонатом натрия, растворением в соляной кислоте или сплавлением с борным ангидридом с последующим удалением бора. При втором или третьем методах выделение кремнекислоты будет полнее, чем при первом методе, вследствие отсутствия большого количества хлорида натрия.
Чашка, содержащая растворенный содовый плав или разложенный соляной кислотой минерал, должна обладать такой емкостью, чтобы обеспечить достаточную поверхность распределения остатку, который остается после выпаривания. Когда разложение пробы проводится сплавлением, удобна чашка емкостью 0,5 л; в других случаях можно пользоваться чашками меньших размеров. Температура паровой бани достаточна для выпаривания досуха. Если анализ начался утром, первое фильтрование может быть окончено в полдень. Продолжительное выдерживание на бане после выпаривания досуха ничего не дает, так как несколько более полное выделение растворимой кремнекислоты связано при этом с очень большой потерей времени. Ничего не достигают и растиранием в порошок остатка, полученного после сплавления, тем более, что при этом чашку легко поцарапать. Количество кремнекислоты, остающееся в растворе, обычно колеблется в пределах от 1 до 3% от массы кремнекислоты, и после 20-часового высушивания оно немногим меньше, чем после высушивания в течение одной десятой этого времени.
Покрывают чашку часовым стеклом, осторожно прибавляют к сухой и охлажденной массе 10 мл соляной кислоты и затем через 1—2 мин 100 мл горячей воды. Чашку с остатком от растворения плава следует покрывать часовым стеклом, потому что быстрое прибавление кислоты может повлечь за собой вылетание пылеобразных частиц. Оставляют стоять на бане 5—10 мин, перемешивая раствор время от времени, и фильтруют сначала декантацией, оставляя почти всю кремнекислоту на дне чашки. Если частицы кремнекислоты очень крупны, их измельчают пестиком. Если присутствует большое количество железа, то в этой стадии анализа уместно прибавить еще разбавленной (1 : 1) соляной кислоты и нагреть. Затем переносят кремнекислоту на фильтр. Если на стенках чашки останется пленка кремнекислоты, приставшая настолько прочно, что ее нельзя снять пером, то ее нужно удалять, так как при втором выпаривании она исчезнет. Если же второго выпаривания не предполагают делать, то обрабатывают эту пленку аммиаком, нагревают, выпаривают раствор, прибавляют к остатку небольшое количество соляной кислоты и снова выпаривают, чтобы выделить таким образом это очень небольшое количество оставшейся кремнекислоты. Главную часть кремнекислоты промывают горячей разбавленной (5 : 95) соляной кислотой, пока цвет бумаги фильтра не покажет удаление большей части железа. В конце промывания соляную кислоту лучше заменить горячей водой и перед добавлением новой порции отсасывать возможно полнее каждую порцию промывной жидкости. Фильтр с остатком сохраняют.
Фильтрат и промывные воды выпаривают досуха в той же чашке. Если паровая баня работает ночью, выпаривание обычно заканчивается
