Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0930
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 923 924 925 926 927 928 929 930 931 932 933 934 935 936 937 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

борнометиловсто эфира. При этом каждый раз надо стараться смыть хлористым метилом борную кислоту, приставшую при выпаривании к стенкам чашки. Последующую обработку силиката см. ниже (стр. 940).

Недостатки метода. 1) Борнометиловый эфир, отгоняемый в воздух в значительных количествах, тотчас разлагается при соприкосновении с влагой, и борная кислота осаждается на всех окружающих предметах. Поэтому для таких выпариваний необходимо устроить особый вытяжной шкаф, иначе борная кислота всегда может попасть в другие сосуды и вызвать невероятную путаницу в анализах. 2) Второй недостаток связан с применением газо-кислородного пламени в тех случаях, когда после сплавления предполагают определять щелочные металлы. Что этот метод допускает определение последних, является одним из основных его преимуществ, однако нельзя сомневаться в том, что при высокой температуре газо-кислородного пламени соли щелочных металлов могут частично улетучиться. Борат натрия может медленно, но полностью улетучиться даже на обыкновенном пламени паяльной горелки; поэтому есть основания опасаться, что при более высокой температуре могут произойти значительные его потери. 3) Неполное удаление борного ангидрида может привести к ошибкам в последующем анализе.

Когда не имеют в виду определения щелочных металлов, безусловно лучше применять не борный ангидрид, а плавленую буру, потому что первый действует менее энергично.

Разложение кислотами

Ход анализа, в котором алюминий и подобные ему элементы отделяются обычными методами после предварительного разложения породы плавиковой и серной кислотами, а кремнекислота определяется в отдельной навеске, — давно уже был оставлен одним из нас (В. Ф. Гиллебранд) после продолжительного его применения. Привлекательный в принципе этот метод приводит, однако, иногда к затруднениям, вызываемым неполным удалением фтора и также (в меньшей степени) присутствием в полученном растворе сульфатов вместо хлоридов. Удаление фтора можно сделать более полным, если раствор, выпаренный до выделения паров серной кислоты, охладить, обмыть края чашки небольшим количеством воды и снова выпарить до выделения паров серной кислоты, прибавив в небольшом избытке чистую измельченную кремнекислотух, лучше всего искусственно приготовленную. В этом случае полученный раствор надо профильтровать, остаток кремнекислоты прокалить, обработать серной и плавиковой кислотами, раствор выпарить до полного удаления плавиковой кислоты и полученный остаток присоединить к главному раствору.

В некоторых случаях, особенно когда присутствуют щелочноземельные металлы, разложение лучше проводить плавиковой и хлорной кислотами, потому что тогда получаются растворимые перхлораты, которые не затрудняют дальнейшего анализа. Однако при применении хлорной кислоты несколько труднее удаляется фтористый водород. Если обстоятельства позволяют, то нагревание следует продолжать до получения сухого остатка. В последней стадии выпаривания иногда необходимо

1 A. A. N о у е s, Technol. Quart., 16 (2), 101 (1903).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 113 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: