Макет страницы
прибавление кремнекислоты, так же как и при выпаривании с серной кислотой.
Яннаш 1 помещает тонко растертый порошок породы в платиновую пробирку емкостью 26 мл, обливает его небольшим количеством несколько разбавленной (4 : 1) соляной кислоты, закрывает открытый конец пробирки не герметически прилегающим к ней колпачком и вставляет эту пробирку в большую, наполненную такой же соляной кислотой пробирку из калийного стекла. Последнюю он запаивает и вставляет в поставленную наклонно цельнотянутую стальную трубку (трубку Маннесмана), содержащую эфир или бензин для уравнения давления, и нагревает до любой желаемой температуры в пределах до 400° С.
Главным недостатком этого метода является, по-видимому, неполное разложение пробы, которое, без сомнения, происходит от наклонного по необходимости положения трубки. По этой причине порошок пробы собирается у нижнего конца платиновой пробирки и не так совершенно разлагается, как если бы он был распределен равномерно по ее длине. Кроме того, кислота сильно действует на платину, если воздух в обеих пробирках (стеклянной и платиновой) не будет заменен на двуокись углерода. Но даже если это сделано, все же несколько миллиграммов платины переходит в раствор.
Несмотря на все сказанное выше, описанный метод может оказаться очень полезным, если в лаборатории имеются необходимые платиновая пробирка и стальная трубка, особенно в тех случаях, когда надо экономить анализируемую пробу.
Многие силикаты, керамические материалы, огнеупорные окислы и с трудом разлагающиеся породы, содержащие платину, могут быть разложены без загрязнения получаемого раствора щелочными солями. Для этого такие вещества нагревают с кислотами при высоких температурах в запаянных стеклянных трубках, в которых внутреннее давление компенсируется внешним давлением двуокиси углерода, находящейся в стальном контейнере, в который эту трубку помещают 2.
Каолин, на который разбавленная соляная кислота действует очень медленно, может быть быстро разложен, если его предварительно прокалить примерно при 700° G в течение 15 мин и потом обработать кислотой. Вся кремнекислота остается при этом практически нерастворимой 3.
КРЕМНИЙ
Специальные случаи
Прежде чем дать общий обзор анализа силикатов, мы рассмотрим здесь два особых, более простых случая.
Анализ кварца и минералов с большим содержанием кремнекислоты
Иногда может появиться необходимость определения элементов, присутствующих в кварце, халцедоне и других минералов, богатых кремне-кислотой. В таких случаях, когда содержание этих примесей в анализи-
1 P. J a n n a s с h, Ber., 24, 273 (1891); Z. anorg. Chem., 6, 72 (1894).
2 Е. Wichers, W. G. S с h 1 е с h t, С. L. Gordon, J. Research NBS, 33, 363, 451, 453 (1944); см. также С. L. G о г d о п, там же, 30, 107 (1943).
3 J. I. Hoffman, R. Т. Leslie, Н. J. С a u 1, L. J. С 1 а г k, J. D. H о f f-m a n, J. Research NBS, 37, 409 (1946).
