Макет страницы
При применении этой смеси можно пользоваться платиновыми тиглями, что позволяет определять большее число компонентов, чем при работе в никелевых или железных тиглях.
Ход работы при сплавлении с борным ангидридом. Сплавление л е г к о р а з л а г а е м ы I силикатов. Смешивают 1 вес. часть тонко измельченного минерала с 3—8 вес. частями плавня, в зависимости от природы анализируемого силиката, в платиновом тигле емкостью 40— 65 мл. Для выделения воды сначала нагревают на маленьком пламени 5 —10 мин. Затем величину пламени постепенно увеличивают до полного пламени горелки, температура при этом повышается. Насколько возможно, препятствуют вскипанию и поднятию плава, перемешивая его платиновой палочкой, которая по длине своей не должна выступать за край тигля и которую не вынимают во время сплавления. Продержав массу некоторое время в расплавленном состоянии в закрытом тигле, нагревают на паяльной горелке 20—30 мин или более, если это нужно, до полного исчезновения несплавившихся частиц.
Сплавление трудноразлагаем ых силикатов. Для сплавления таких минералов, как андалузит, кианит, топаз, которые не вполне разлагаются при применении обычной паяльной горелки, применяют газо-кислородное пламя l. В паяльную горелку с отверстиями в 2,5 мм дают много газа (авторы метода берут газ из пяти или шести обычных газовых кранов) и устанавливают широкое и несветящееся пламя. К минералу, который был сначала прокален, как указано выше (стр. 924), но с значительно большим количеством плавня — 30 вес. частей на 1 вес. часть минерала, прибавляют еще несколько граммов борного ангидрида и нагревают тигель газо-кислородньш пламенем 10 — 15 мин пока плав не станет прозрачным, как стекло.
Обработка после сплавления. Начиная с этого момента, дальнейшая обработка в обоих случаях одинакова 2 и проводится следующим способом.
Горячий тигель (закрытый, чтобы избежать потери от разбрызгивания частичек плава) охлаждают в воде и содержимое его переносят в болыпу фарфоровую или платиновую чашку. Покрыв чашку часовым стеклом, обрабатывают плав насыщенным раствором хлористого водорода в метиловом спирте 3.
Сняв часовое стекло, нагревают жидкость до кипения на асбестовой сетке небольшим пламенем (высотой 2,5 см) при постоянном перемешивании или представляют массу самой себе, нагревая чашку на еще меньшем пламени или на водяной бане, нагретой почти до кипения. Приставший к тиглю остаток плава обрабатывают подобным же образом и присоединяют его к главной массе в чашке. Если прибавлять время от времени немного раствора хлористого водорода в метиловом спирте (хлористого метила), то через 10—15 мин все растворяется. Затем кипячением доводят жидкость до небольшого объема и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток обрабатывают еще 3 или 4 раза на водяной бане при 80 — 85° С раствором того же эфира для удаления последних следов бора в виде
1 *В паяльную горелку вместо воздуха подается кислород. Прим. ред.*
2 См. сноску 2 на стр. 921.
3 Приготовляется пропусканием сухого хлористого водорода в охлаждаемый метиловый спирт в течение 1—2 ч.
