Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0928
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 921 922 923 924 925 926 927 928 929 930 931 932 933 934 935 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

запаху. Возникновения слишком сильной реакции можно избежать, нагревая вначале очень осторожно и, если нужно, по временам совсем прекращая нагревание тигля. Следует ограничиваться таким количеством окислителя, которое было бы лишь на немного больше необходимого для полного окисления всех окисляющихся компонентов пробы.

Сплавление со смесью карбоната натрия с нитратом калия. 1 вес. часть анализируемого минерала1 (обычно 0,5—1 г в зависимости от содержания серы) тщательно перемешивают в тигле с 10 вес. частями смеси карбоната натрия и нитрата калия и покрывают слоем плавня. Нитрат калия лучше нитрата натрия главным образом потому, что он не гигроскопичен. Отношение массы нитрата к массе карбоната обычно рекомендуется равным 1:2, но некоторые авторы советуют 1 : 4. Можно брать еще меньше нитрата калия, если анализируемый минерал содержит малоокисляющихся веществ. Чем ниже содержание нитрата в смеси, тем меньше портится тигель, что очень важно, если он платиновый. Если определяют только серу или мышьяк, то можно применять никелевые тигли.

Нужно принимать особые меры предосторожности против попадания продуктов сгорания светильного газа внутрь тигля, применяя свободное от серы горючее (например, спирт) или устанавливая приспособление, показанное на рис. 6 (стр. 49). Сначала нагревают осторожно, затем более сильно, пока содержимое тигля не расплавится, и еще 15—20 мин после плавления. Если плав или его раствор нужно нагревать с соляной кислотой, то этого нельзя делать в платиновой посуде.

Сплавление со смесью карбоната натрия с перекисью натрия. Перекись натрия в смеси с карбонатом натрия применяется в анализе минералов только для определения серы и хрома. Для определения других компонентов она применяется редко, потому что с ней в плав вводится больше загрязнений, чем с нитратом калия. С другой стороны, она действует даже более активно, чем смесь карбоната с нитратом, и для сплавления требуется меньше времени. Здесь также необходимы указанные выше меры предосторожности против попадания продуктов сгорания светильного газа внутрь тигля.

Сплавляют 1 вес. часть минерала приблизительно с 10 вес. частями перекиси натрия и 8 вес. частями карбоната натрия в никелевом тигле с защитным приспособлением, указанным выше (стр. 924), в течение 10 мин и затем нагревают 20 мин на полном пламени горелки. Можно пользоваться платиновым тиглем, если сначала покрыть всю внутреннюю поверхность тигля расплавленным карбонатом натрия и дать ему остыть; этим способом тигель будет предохранен от разъедания, при условии, что сплавление будет проводиться при возможно более низкой температуре и не слишком долго.

Сплавление со смесью карбоната натрия с хлоратом калия. Сплавляют 1 вес. часть анализируемого минерала с 5 вес. частями карбоната натрия и 1 вес. частью хлората калия. Сплавление ведут сначала осторожно, затем более сильно, пока не перестанет выделяться кислород.

1 Не следует очень тонко растирать пробу из-за опасности потерь вследствие окисления. Например, пирит при его растирании выделяет немного двуокиси серы (стр. 794).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 89 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: