Макет страницы
после обесцвечивания раствора или после того момента, когда можно полагать, что разложение закончилось (через 1—1,5 ч). Ослабив нагревание так, чтобы раствор продолжал слабо кипеть, продолжают нагревать еще 1—3 ч. Изредка прибавляют серную кислоту, чтобы объем ее в процессе нагревания не уменьшился более чем до 20 мл.
По охлаждении осторожно разбавляют раствор 200 мл воды. Если требуется устранить толчки, вводят несколько кусочков пемзы, гранулированного цинка или битого фарфора. Затем, взбалтывая, осторожно прибавляют 25 мл раствора, содержащего 80 г тиосульфата натрия или 40 г сульфида калия или натрия в 1 л. Это делается для связывания ртути н в случае ее отсутствия может быть исключено. Прибавляют достаточное количество 35%-ного раствора едкого натра, чтобы раствор сделался сильнощелочным (обычно достаточно 50. мл). Едкую щелочь приливают по стенкам сосуда, чтобы она не сразу смешалась с кислым раствором Ч
Ставят колбу в вертикальное положение, присоединяют насадку Кьельдаля или другое подходящее приспособление для предохранения от загрязнения брызгами едкого натра (каплеуловитель) и соединяют с вертикальным холодильником, желательно покрытым оловом. В коническую колбу наливают отмеренное количество титрованной серной кислоты, достаточное, чтобы связать выделяющийся аммиак, и устанавливают колбу так, чтобы конец холодильника был едва погружен в кислоту. Осторожно взбалтывая, перемешивают содержимое колбы Кьельдаля, затем нагревают до кипения и полностью перегоняют аммиак в титрованный раствор серной кислоты. Достаточно перегнать 150—200 мл жидкости. Опускают коническую колбу, удаляют пламя и ополаскивают холодильник водой. Прибавляют к дистилляту метиловый красный или кошениль и титруют раствором едкой щелочи, эквивалентным титрованному раствору кислоты. Объем щелочи, израсходованной на титрование, вычитают из объема взятого титрованного раствора кислоты и в полученную разность вводят поправку на «холостой» опыт, в котором 1 г органического вещества, не содержащего азота, например сахара, проводится через все стадии определения. 1 мл 0,5 н. раствора кислоты соответствует 0,007 г азота 2.
Этим методом были получены 2 превосходные результаты при анализе таких соединений, как монометиламин, триметиламин, солянокислый глюкозамин, иодид тетра-метиламмония, солянокислый холин, изатин, атропин, кокаин, никотин-цинк-хлорид, никотиновая кислота, солянокислый В-эйкаин, оксихииолин, цинхонидин, стрихнин, бруцин, папаверин, наркотин, морфин, гидрастинин, кофеии, лофин, амарин, солянокислый гистидин, 2-метил-4-хиназолон, 2-метил-3-фенил-4-хиназолон. Неудовлетворительные рез5'льтаты были получены при анализе азосоединений и соединений гидразина.
1 Удобный прибор для приливания раствора едкого натра и для продувания воздуха через раствор при перегонке приводят I. К. P h е 1 р s и Н. W. D a u d t [J. Assoc, Offic. Agr. Chemists, 3, 312 (1920). Применение несколько видоизмененных приборов для продувания воздуха описано также W. В. Meldrum, R. M е 1 a m р у, W. D. Myers, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 6, 63 (1934). F. Т. A d r i a n о [Philippine Agr., 17, 509 (1929)], J. Green [Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 3, 160 (1931)] и J. M.Fife [там же, 8, 316 (1936)] предпочитают проводить дистилляцию паром вместо нагревания газом или электричеством. Описание видоизмененной ловушки Кьельдаля см. G. H. W.Lucas, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 1, 140 (1929).
2 I. К. Phelps, H. W. D a u d t, цит. выше.
