Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0865
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 858 859 860 861 862 863 864 865 866 867 868 869 870 871 872 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Исследовано 1 поведение некоторых органических веществ при различных методах обработки.

Опубликован 2 обзор методов, в которых продолжительность нагревания по Кьель-далю уменьшена до 30 мин применением серной кислоты, содержащей ртуть, двуза-мещенный фосфат калия и сульфат железа (III).

Определение в присутствии нитратов. Предыдущий метод непригоден, если азот находился в виде нитратов. В этом случае можно пользоваться специальным вариантом этого метода, изложенным ниже (см. «Метод с сульфосалициловой кислотой»), но более быстро и точно определение может быть выполнено методом Деварда (стр. 866). Метод с применением нитрометра 3, в котором нитрат разлагают хлоридом железа (II) в солянокислом растворе и затем измеряют объем образующейся окиси азота, дает пониженные результаты, если он не базируется на результатах, полученных для чистых солей. Этот метод рекомендуется только для массовых контрольных анализов.

1. Метод с сульфосалициловой кислотой 4. Растворяют 10 г нитрата в воде и разбавляют точно до 500 мл. Отбирают 25 мл раствора, переносят в колбу Кьельдаля емкостью 650 мл и выпаривают досуха при 90— 100° С. Прибавляют 25 мл сульфосалициловой кислоты (40 г салициловой кислоты растворяют в 1000 мл серной кислоты пл. 1,84г/с. и3и ополаскивают горло колбы. Часто взбалтывая, нагревают до полного растворения пробы и начала реакции, причем температуру не следует поднимать выше, чем может терпеть рука при соприкосновении с колбой. Оставляют не менее, чем на 1 ч, временами взбалтывая. Прибавляют 5 г тиосульфата натрия, нагревают при невысокой температуре до прекращения вспенивания (около 5 мин), затем прибавляют 10 г сульфата натрия или калия и 1 г окиси ртути, и в дальнейшем поступают, как при анализе в отсутствие нитратов (стр. 863).

2. Метод Деварда. Метод Деварда 5 не является модификацией метода Кьельдаля, но приводится здесь потому, что он применяется для определения азота в нитратах. Метод основан на восстановлении нитратов алюминием и цинком в щелочной среде. Обычно применяют сплав, содержащий 50 весовых частей Cu, 45 весовых частей Al и 5 весовых частей Zn. Медь придает сплаву хрупкость и способность легко измельчаться в порошок; в присутствии меди устраняются толчки при конечной перегонке. Метод неприменим в присутствии азотсодержащих органических веществ 6. Находящиеся в анализируемом материале аммонийные соли могут быть отогнаны из щелочного раствора перед добавлением сплава.

1 P. F 1 е и г у, Н. L е V а 1 t i е г i, J. pharm. Chim., 30, 265 (1924); Bull. Soc. Chim., 37, 330 (1925); С. А., 18, 1625 (1924); 19, 2002 (1925).

2 F. М. Stuhhlefield, Е. Е. de Turk, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 12, 396 (1940).

3 J. J. S с h 1 о s i n g, С. г., 37, 858 (1853); Jahresber., 654 (1854); F. T i е m a n n, Вег., 6, 1041 (1873); P. Wagner, Chem. Ztg., 7, 1710 (1883); 8, 475 (1884); Б е р л ь — Л у н г е, Химико-технические методы исследования, ОНТИ, Хпмтеорет, 1936.

4 О. For st er, Chem. Ztg., 13, 229 (1889); 14, 1674 (1890); Н. С. Moore, J. Ind. Eng. Chem., 12, 669 (1920); J. Assoc. Offic. Agr. Chemists, 8, 411 (1924—1925).

6A. D e varda, Chem. Ztg., 16, 1952 (1892); Z. anal. Chem., 33, 113 (1894); J. Assoc. Offic. Agr. Chemists 8, 410 (1924—1925).

6 При определении общего азота в растворах, содержащих органический и нитратный азот, В. S. Davisson и J. Т. Parsons [Ind. Eng. Chem., И, 306 (1919)) получили очень хорошие результаты, сначала восстанавливая нитраты сплавом Деварда в разбавленном щелочном растворе при поглощении аммиака серной кислотой, а затем разлагая органическое вещество, как указано на стр, 863.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 104 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: