Макет страницы
Определение общего содержания углерода «мокрым сжиганием»
Окисление органических веществ нагреванием с серной и хромовой кислотами 1 в настоящее время используется реже, чем это было в то время, когда сжатый кислород был мало доступен. Этот метод, однако, и теперь иногда находит применение, несмотря на то, что трудно достигнуть полного разложения анализируемого вещества без выделения серного ангидрида.
Процесс проходит более успешно, когда для удержания серного ангидрида применяют электрический осадитель 2. В этом осадителе газы проходят через трубки, в которых с помощью индукционной катушки поддерживается высокое напряжение между медной сеткой, находящейся с внешней стороны трубок, и медной проволокой внутри них. Так как в процессе сжигания может образоваться некоторое количество окиси углерода, целесообразно, кроме того, пропускать газы через трубку для сжигания, нагретую до 800—900° С и наполненную окисью меди. При применении электрического осадителя для соединения трубок следует пользоваться ртутными затворами вместо резины, так как в электрическом осадителе образуется озон. Двуокись углерода из колбы удаляют током воздуха, если только в колбе не образуется водород, что бывает при непосредственном растворении некоторых сплавов. В этих случаях вместо воздуха пользуются азотом. Основной частью аппарата служит колба типа Корлейса 3 с длинной шейкой и притертой стеклянной пробкой, в которую впаян внутренний водяной холодильник. Перечисленные в предыдущих разделах очистители и поглотители применимы и в данном случае.
Ход определения. В колбу вводят 60 мл 50%-ного раствора хромового ангидрида CrO3, 200 мл разбавленной (1 : 1) серной кислоты и соединяют колбу с очистительными трубками и печью. Нагревают печь до 800— 900° С, включают электрический осадитель, пускают воду в холодильник и кипятят раствор 30 мин, пропуская слабый ток воздуха. Включают в систему поглотитель двуокиси углерода и продолжают кипятить еще 30 мин, не прекращая тока воздуха. После этого вынимают поглотительный прибор и по охлаждении взвешивают. Снова включают поглотитель в установку и продолжают кипячение, пропуская ток воздуха 2 ч, после чего поглотительный прибор снова взвешивают. Увеличение массы прибора при проведении «холостого» опыта не должно превышать 0,5 мг.
Раствор в колбе охлаждают, включают в установку поглотительную трубку, помещают в колбу навеску образца, пускают воду в холодильник и пропускают через установку слабый ток воздуха. Постепенно нагревают и под конец кипятят раствор не менее 1 ч после растворения анализируемой пробы. Удаляют поглотительный прибор, снова взвешивают его и из привеса вычитают массу, соответствующую массе, полученной в «холостом» опыте 4.
1 R. Е. Rogers, W. В. Rogers, Sill. Am. J., [2], 6, 110 (1848); С. В г и н-ner, Pogg. Ann., 95,379 (1855).
2F. Oschwald, Beitr. Bestimmung Kohlenstoffes Aluminium, Eidgenosi-schen Technischen Hochschule, Zurich, 1923, p. 31.
8 E. С о r 1 e i s, Stahl и. Eisen, 14, 581 (1894).
4 Определение общего углерода в почвах по видоизмененному методу, в котором применяется специальная аппаратура; в этом методе содержание углерода определяется титрованием после поглощения ее избыточным количеством титрованного раствора щелочи, см. I. E.Adams, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 6, 277 (1934),
