Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0855
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 848 849 850 851 852 853 854 855 856 857 858 859 860 861 862 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Неплавящуюся смесь хромата свища и окиси свинца можно приготовить следующим образом1. Измельченный в тонкий порошок хромат свинца замешивают с водой в кашицу, а затем тщательно смешивают с красной окисью свинца, взятой в количестве одной четверти от массы хромата свинца. Переносят смесь на фильтр и слабо отсасывают до получения компактной массы. Влажную массу порциями величиной с горошину переносят лопаточкой в фарфоровый тигель и нагревают до красного каления. По охлаждении разбивают в фарфоровой ступке на кусочки величиной с пшеничное зерно. Отсеивают мелкоизмельченный материал, который для смешения с образцом измельчают еще тоньше. Тонкоизмельченный и грубозернистый материал нагревают до 150° С, а затем охлаждают в эксикаторе. В обычных условиях одна порция хромата может быть использована для трех или четырех сжиганий 2.

Сжигание веществ, содержащих азот. При сжигании азотсодержащих веществ образуются окислы азота, которые необходимо восстановить перед выходом из печи; в противном случае результаты определения углерода получаются повышенными. Восстановление легко осуществляется с помощью сетки из восстановленной меди, помещаемой у отводного конца трубки, причем загрузку трубки и способ сжигания образца следует видоизменить. Чтобы освободить место для медной сетки, слой окиси меди укорачивают с 45 до 35 см. При этом у отводного конца трубки остается свободное пространство длиной в 20 см, куда помещают компактный, плотный рулон медной сегки длиной 10—15 см; медь восстанавливают следующим образом. Наливают 1 мл метилового спирта в пробирку, достаточно широкую, чтобы поместить сверток медной сетки, и свободно закрепляют пробирку в отвесном положении. Медную сетку нагревают до красного каления, держа ее тигельными щипцами над большим пламенем паяльной лампы, и затем возможно быстрее опускают в пробирку. По окончании восстановления закрывают пробирку маленьким стаканчиком. Остывший сверток медной сетки вынимают из пробирки п осторожно высушивают, проводя его через небольшое синее пламя горелки.

Для предохранения свертка медной сетки от окисления в начальной стадии сжигания нельзя пропускать воздух, поэтому необходимо тщательно смешать анализируемое вещество с измельченной в достаточно тонкий порошок прокаленной окисью меди. К концу операции часть трубки, в которой находится восстановленная медная сетка, можно охладить и сжигание закончить в токе воздуха или кислорода.

Смешивание анализируемого вещества с окисью меди может быть выполнено в большой медной лодочке или непосредственно в трубке, в пустом пространстве перед окисью меди. Лодочку наполняют следующим образом. Достаточное количество окиси меди, просеянной через сито в 200 меш (d = 0,074 мм), нагревают в фарфоровом тигле и охлаждают в эксикаторе. Ставят на лист гладкой черной бумаги маленькую агатовую ступку, всыпают в нее немного окиси меди, затем навеску образца, покрывают другой порцией окиси меди и тщательно перемешивают пестиком, не раздавливая смесь. Необходимо следить за тем, чтобы не было потерь от распыления. Содержимое ступки переносят в лодочку и счищают ступку, пестик и бумагу некоторым количеством окиси меди. Если навеску вводят непосредственно в трубку (без лодочки), то ее смешивают с окисью меди в закрытой пробкой склянке, имеющей диаметр, соразмерный с диаметром трубки для сжигания. Осторожно высыпают смесь в трубку и очищают склянку окисью меди.

1 R. d е R о о d е, Am. Chem. J., 12, 226 (1890).

2 См также Е. В е г у 1 и др., Вег., 61в, 83 (1928).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 112 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: