Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0854
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 847 848 849 850 851 852 853 854 855 856 857 858 859 860 861 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

взвешиванием приборов их на мгновение открывают для уравновешивания давления.

Содержание водорода и углерода вычисляют по привесу соответствующих поглотительных приборов.

Сжигание летучих или возгоняющихся веществ. Сжигание летучих или возгоняющихся веществ следует проводить с большими предосторожностями.

Относительно труднолетучие вещества можно взвешивать в лодочке. Часть трубки, в которую помещают эту лодочку, необходимо нагревать в этих случаях с еще большей осторожностью, чем при анализе нелетучих веществ.

Умеренно летучие вещества можно взвешивать в очень маленькой склянке с притертой стеклянной пробкой, которую затем помещают в наклонном положении в лодочку и открывают непосредственно перед введением лодочки в трубку.

Легколетучие жидкости взвешивают в маленьких стеклянных ампулах с тонким оттянутым капилляром. Эти ампулы очищают, высушивают, взвешивают и затем наполняют анализируемой жидкостью. Для наполнения ампул их нагревают, погружают капилляр в жидкость и держат в таком положении до охлаждения пузырька. Это повторяют до тех пор, пока в ампулу не наберется достаточное количество жидкости. Затем капилляр освобождают от жидкости, запаивают и ампулу снова взвешивают. Когда все для сжигания подготовлено, окись меди в отводном конце трубки накалена до красного каления, а вводный конец трубки остается холодным, ставят ампулу наклонно в лодочку, обламывают капилляр, быстро вводят лодочку в трубку, немедленно вслед за ней кладут медную сетку и закрывают трубку пробкой.

При анализе возгоняющихся веществ необходимо принять соответствующие меры, чтобы воспрепятствовать возгонке части вещества вблизи пробки и у вводного конца трубки. Это достигается тем, что лодочку помещают возможно дальше от этого конца, по возможности сильнее нагревают часть медной сетки, прилегающую к пробке, прежде чем нагреть лодочку, и пускают несколько более сильную струю воздуха, чем обычно х.

Сжигание веществ, содержащих галогены и серу. При сжигании веществ, содержащих галогены или серу, образуются соединения, которые полностью не удерживаются окисью меди при красном калении. Замена окиси меди гранулированным прокаленным хроматом свинца приводит к удовлетворительным результатам при условии, что прилегающая к лодочке часть хромата не нагревается до плавления, а часть хромата, наиболее близкая к отводному концу, нагревается не выше 300—400° С. В таких случаях анализируемое вещество смешивают с измельченным в тонкий порошок прокаленным хроматом свинца в большой лодочке или в самой трубке.

1 Н. D. W i 1 d е Jr., иН. L. Lochte [J. Am. Chem. Soc, 47, 440 (1925)] приводят быстрый метод сжигания органических соединений в калориметрической бомбе, содержащей кислород под давлением и известное количество титрованного раствора гидроокиси бария. О поглощении летучих, взрывчатых и легко карбонизующихся органических жидкостей инфузорной землей перед сжиганием см. М. G. S е v a g, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 1, 16 (1929).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 51 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: