Макет страницы
Бор можно также отогнать из растворов, где присутствие его нежелательно, выпариванием с фтористоводородной кислотой 1 или со смесью серной и фтористоводородной кислот до появления паров серной кислоты 2.
Алюминий 3, и возможно также железо, титан, цирконий и т. п., можно количественно отделить от бора осаждением оксихинолином из аммиачного раствора (стр. 148).
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Большинство методов определения бора основано на отгонке его в виде борнометилового эфира. В объемном методе, описанном в разделе «Титрование едким натром», отгоняемый эфир поглощается и омыляется раствором щелочи, а затем, после удаления спирта, борная кислота титруется раствором едкого натра. В весовом методе, описанном на стр. 841, эфир омыляют и борную кислоту связывают взвешенным количеством окиси кальция, которую затем снова взвешивают.
Объемный метод следует предпочесть.
Титрование едким натром
Водный раствор борной кислоты нельзя непосредственно титровать раствором едкого натра, так как неизвестен такой индикатор, окраска которого достаточно резко изменялась бы в точке эквивалентности, т. е. при рН, равном приблизительно И. Если, однако, к раствору прибавить какой-либо многоатомный спирт, например глицерин или маннит, то образуется соединение с более сильными кислотными свойствами, что дает возможность успешно осуществить титрование по фенолфталеину или а-нафтолфталеину. В присутствии маннита происходит более резкое изменение окраски индикатора, чем в присутствии глицерина 4. Маннит, кроме того, удобен еще тем, что при его применении не требуется соблюдения особых предосторожностей и существенно не изменяется объем анализируемого раствора. В рядовой работе можно пользоваться более дешевым глицерином.
В начальной стадии анализа обычно получается не борная кислота, а борат, поэтому основная задача сводится к количественному переведению бора в виде борной кислоты в раствор, не содержащий других свободных кислот. Это осуществляется титрованием соляной кислотой по такому индикатору, окраска которого изменяется при концентрации ионов водорода несколько более высокой, чем свойственная борной кислоте (рН = 6,5—7). Окраска индикатора не должна мешать определению точки эквивалентности при конечном титровании. Титрование до оранжево-красной окраски метилового оранжевого (рН = 4) вполне отвечает этим требованиям.
Так как первое титрование проводится в среде метилового спирта, в которой переход метилового оранжевого недостаточно отчетлив, то в при-
1 Например, после обработки 0,2 г B3O3 20 мл HF в платиновом тигле, выпаривания и осторожного прокаливания нелетучий остаток не был обнаружен.
2 Отделение и определение малых количеств бора в вольфраме см. D. Н. В г о-р hy, J. Am. Chem. Soc, 47, 1856 (1925).
3 G. Е. F. Lundell. H. В. Knowles, J. Research NBS, 3, 91 (1929).
4 J. А. М. V a n L i е mp t, Z. anorg. u. allgem. Chem., 111, 151 (1920); М. G. M е 1-1 о n, V. N. Morris, Ind. Eng. Chem., 16, 123 (1924).
