Макет страницы
Если минерал не растворяется в соляной кислоте, его можно, сплавить с карбонатом натрия или со смесью карбоната натрия и карбоната калия, а затем растворить в соляной кислоте при 15—30° С. В этом случае рекомендуется отвешивать плавень с точностью до 1 мг, чтобы можно было заранее установить количество кислоты, требуемое для растворения плава х.
Для предварительного разложения анализируемой пробы рекомендуется 2 расплавить сначала 2 г безводного Na2HPO4 и 1 г HPO3 в платиновом тигле, а затем, прибавив 0,5 г тонко измельченной анализируемой пробы, осторожно нагревать до полного сплавления смеси. Если требуется, закрытый тигель можно нагревать несколько минут на паяльной лампе. По окончании сплавления плотно закрытый еще горячий тигель не полностью погружают в ледяную воду и отделившиеся кусочки плава помещают в дистилляционную колбу (см. раздел «Методы определения», стр. 836).
Частицы плава, приставшие к тиглю, удаляют нагреванием с сиропообразной фосфорной кислотой и переносят в дистилляционную колбу, куда вводят еще 10 мл фосфорной кислоты и несколько кусочков битого фарфора. Колбу соединяют с холодильником и нагревают до удаления воды и получения гомогенного раствора, который обрабатывают метиловым спиртом. Образовавшийся борный эфир отгоняют.
Разложение органических соединений, содержащих бор (и фтор), см. в гл. «Фтор» (стр. 822).
МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ
Важнейший метод отделения бора от других элементов основан на отгонке борнометилового эфира В (ОСН3)3 из кислых растворов. Отгонка этого соединения проводится кипячением подкисленных растворов боратов щелочных или щелочноземельных металлов, в которые введен метиловый спирт. Метод служит как для извлечения бора перед его определением, так и для удаления из растворов, где присутствие его нежелательно. Метод, применяемый в первом случае, подробно изложен в разделе «Титрование едким натром» (стр. 834). Основным требованием при этом является полное извлечение бора, возможно менее загрязненного кислотой, для поглощения которой можно пользоваться различными реагентами, например хлоридом кальция или сиропообразной фосфорной кислотой. Если же целью обработки является только удаление бора из раствора, применение обезвоживающих реагентов недопустимо. В этом случае раствор выпаривают досуха, остаток обрабатывают 25 мл абсолютного метилового спирта или метилового спирта, насыщенного хлористым водородом, и затем, прикрыв раствор часовым стеклом, снова осторожно выпаривают досуха. Для полного удаления бора необходима 2—4-кратная обработка. Из разбавленных водных растворов бор полностью не удаляется.
1 Описание методов растворения некоторых металлов, содержащих бор, как, например, сталей, можно найти у N. Tschischewski [Ind. Eng. Chem., 18, 607 (1926)], который рекомендует обрабатывать сталь разбавленной серной кислотой в колбе с обратным холодильником, окислять 30%-ной H2O2, после чего, нейтрализовав большую часть кислоты, подвергать раствор электролизу с ртутным катодом (стр. 165) и титровать едким натром, сначала по метиловому оранжевому, а затем по фенолфталеину, как указано в разделе «Методы определения» (стр. 834).
2 P. J a n n a s с h, F. N о 11, J. prakt. Chem., 99, 1 (1919).
