Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0823
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 816 817 818 819 820 821 822 823 824 825 826 827 828 829 830 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ

В количественном анализе фтор обычно отделяют осаждением в виде фторида кальция CaFz или отгонкой в виде тетрафторида кремния S1F4 или кремнефтористоводородной кислоты H2SiF6. Первый метод нельзя считать совершенным вследствие растворимости фторида кальция и необходимости отделения ряда соединений, например фосфатов, хроматов и сульфатов, которые также образуют нерастворимые соли с кальцием. Способы отделения этих компонентов подробно описаны при изложении метода Берцелиуса (стр. 1011). Отделение фтора отгонкой основано на обработке анализируемого материала серной или хлорной кислотой. Непосредственная обработка этими кислотами фторидных минералов, встречающихся в породах, редко бывает вполне успешной, так как большинство из них не полностью разлагается или вовсе не разлагается концентрированной серной или хлорной кислотой.

Полное отделение фтора не достигается даже в том слз'чае, когда он находится в виде разлагаемых фторидов, если для образования летучих соединений применяется аморфная кремнекислота или силикаты Ч Наилучшие результаты получаются при использовании тонко измельченного кварца, однако работы последнего времени показали, что при достаточно продолжительной отгонке полное отделение фтора достигается даже в присутствии студенистой кремнекислоты 2.

Фтор можно количественно отделить от ниобия и тантала следующим способом 3. Осаждают аммиаком, дают отстояться, сливают декантацией прозрачную жидкость и сохраняют ее. Осадок растворяют в небольшом количестве горячей разбавленной азотной кислоты, снова осаждают аммиаком, декантируют и еще один раз повторяют эту операцию. В объединенных фильтратах определяют фтор, а тантал и ниобий определяют в осадке, полученном при последнем осаждении.

Основной метод удаления фтора из растворов, в которых присутствие его нежелательно, состоит в отгонке его в виде фтористого водорода или, если присутствует кремний, в виде тетрафторида кремния или кремнефтористоводородной кислоты. Полное разложение фторидов иногда достигается с трудом.

Например, после обработки 1 г сульфата кальция фтористоводородной и серной кислотами, как при определении кремнекислоты4, не удалось полностью удалить фтор выпариванием раствора досуха и прокаливанием; не помогает даже четырехкратное прокаливание — дважды после последовательного прибавления воды и серной кислоты, и дважды — после прибавления одной серной кислоты, порциями по 5 мл.

Г. А. Брайт нашел, что фторид легче разлагается, если остаток растолочь и растереть с серной кислотой. Таким образом, ему удалось полностью удалить фтор двукратной обработкой серной кислотой порциями по 2 мл. Этим способом был полностью удален фтор из, 1 г плавикового пшата.

Для'количественного удаления фтора обработкой более летучими кислотами, например азотной кислотой, рекомендуется5 вводить в раствор

1 К. D a n i е 1, Z. anorg. Chem., 38, 257 (1904).

2 Н. Н. W i 11 а г d, О. В. W i n t е г, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 5, 7 (1933). 8O. Ruff, E. S с h i 11 e r, Z. anorg. Chem., 72, 329'(1911).

4 R. Wells, J. Am. Chem. Soc, 44, 2188 (1922).

6 A. A. N о у e s, Technol. Quart., 16, 101 (1903); A. H о й e с, В. Брэй, Качественный анализ редких элементов, ОНТИ, 1936.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 101 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: