Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0824
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 817 818 819 820 821 822 823 824 825 826 827 828 829 830 831 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

тонко измельченную кремнекислоту, которая усиливает действие азотной кислоты. Для этого, вероятно, может служить и борная кислота. Полное удаление фтора, без введения серной кислоты, можно также осуществить выпариванием с хлорной кислотой (см. «Реактивы», стр. 64). При применении этой кислоты лучше выпаривать досуха и в большинстве случаев целесообразно повторять эту операцию. Образующиеся перхлораты можно перевести в хлориды или основные хлориды осторожным нагреванием до прекращения выделения газа.

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Наиболее распространенными методами определения фтора в горных породах и минералах являются, вероятно, методы Берцелиуса 1 и Стей-гера 2. В первом из этих методов фтор осаждают и взвешивают в виде фторида кальция CaF2. В методе Стейгера содержание фтора определяется по обесцвечиванию им раствора соли титана, обработанного перекисью водорода. Метод Берцелиуса, обычно применяемый для определения значительных количеств фтора, всегда дает пониженные результаты. При содержании в 100 мл раствора менее 1 мг фтора этим методом его можно совсем не обнаружить. Если содержание фтора меньше 10 мг, следует предпочесть метод Стейгера. Предварительное разложение пробы, например горной породы, и последующая обработка обоими методами описаны в части III (стр. 1018).

В настоящее время некоторые аналитики считают целесообразным отделять фтор от мешающих элементов дистилляцией из сернокислого или хлорнокислого раствора. Последующий ход анализа для конечного определения фтора в дистилляте зависит от его содержания. Для определения 0,01—0,1 г фтора удобен метод осаждения в виде PbClF, а при содержании фтора от следов его до 50 мг обычно применяют титрование нитратом тория. Последний метод особенно пригоден для определения очень малых количеств фтора. Все эти методы изложены в нижеследующих разделах.

Метод отгонки в виде H2SiF6 и титрования нитратом тория

В этом методе 3 водный раствор растворимого фторида или фторосиликата обрабатывают цирконий-ализариновой смесью, разбавляют равным объемом спирта и титруют раствором нитрата тория до появления розовой окраски цирконий-ализаринового лака. Вводят поправку на количество нитрата тория, расходуемого в «холостом» опыте на титрование реактивов. '

Если присутствуют вещества, мешающие определению, фтор предварительно отгоняют в виде кремнефтористоводородной кислоты. Отгонку проводят из колбы, в которую помещайт кусочки стекла и серную или хлорную кислоту. Конечную температуру при отгонке поддерживают близкой к 135° С; для этого добавляют воду из капельной воронки. Нерастворимые соединения сплавляют с карбонатом натрия, и прежде чем перенести в дистилляционную колбу, плав обрабатывают небольшим ко-

1 J. J. Berzelius, Schweigg J., 16, 426 (1816); H. Rose, Ann., 72, 343 (1849).

2 G. S t е i g е г, J. Am. Chem. Soc, 30, 219 (1908); Н. Е. Merwin, Am. J. Sci. j [4] 28, 119 (1909).

3 См. сноску 2 на стр. 823.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 83 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: