Макет страницы
Если силикат не разлагается серной кислотой, содержащийся в нем фтор можно перевести в растворимый фторид натрия сплавлением с карбонатом натрия при возможно более низкой температуре х. Для облегчения разложения тугоплавких фторидов их следует предварительно смешать с окисью кремния. Плав выщелачивают водой и силикат натрия, карбонат, фосфат и т. п. отделяют от фтора методом Берцелиуса (стр. 1011). Когда присутствуют значительные количества фтора или когда после выщелачивания плава водой остается большой остаток, операцию сплавления с карбонатом натрия и кремнекислотой необходимо повторить еще один или два раза, выщелачивая каждый раз плав водой.
В процессе выпаривания или кипячения нейтральных или аммиачных растворов фтор, если и теряется, то лишь в самом незначительном количестве г. j
Возможность практического использования непосредственного сплавления карбонатных пород с карбонатом натрия и калия и кремнекислотой, вследствие значительного преобладания в этих породах извести, несколько сомнительна. Наилучшие результаты, вероятно, дает следующая обработка. Измельченную в порошок пробу растворяют в разбавленной уксусной кислоте, насколько возможно, без кипячения, фильтруют и промывают остаток горячей водой. К фильтрату прибавляют раствор карбоната натрия в небольшом избытке, кипятят и затем обрабатывают осадок карбоната кальция и, возможно, фторида кальция методом Берцелиуса (стр.1011). Большая часть фтора, который мог перейти в раствор при обработке уксусной кислотой, таким образом извлекается. Нерастворимый остаток сплавляют со смесью карбонатов натрия и калия и в дальнейшем поступают, как указано в методике.
Плавиковый шпат разлагается сплавлением с едким кали в золотом тигле или с карбонатом калия и селитрой в платиновом тигле и последующей обработкой плава водой или холодной разбавленной азотной кислотой. Полученные этими способами плавы растворяются значительно легче, чем плавы, получаемые в результате сплавления с соответствующими солями натрия. Когда не требуется определение фтора, плавиковый шпат можно, разлагать нагреванием тонкого порошка пробы с серной или хлорной кислотой 2 или же обработкой при нагревании разбавленной (1 : 1) соляной кислотой, содержащей борную кислоту.
Для разложения органических соединений, содержащих фтор (и бор), рекомендуется3 отвешенную в желатиновой капсюле пробу сжигать в бомбе Парра с окислительнойлсмесью, состоящей из перекиси натрия, хлората калия и сахара.
1 Согласно F.'G/Hawl ёу (Ind. Eng. Chem., 18, 573 (1926)], в присутствии сульфидов, например пирита, может произойти потеря фтора, что частично устраняется прибавлением к карбонату натрия селитры или перекиси натрия. Прокаливание после прибавления извести, как описано в разделе «Метод отгонки» (стр. 824), вероятно, совсем устраняет это затруднение.
2 W. Н. A d о 1 р h, The Quantitative Methods for Flurine, Thesis University of Pennsylvania, 1915, p. 12, Z. anal. Chem., 55, 395 (1916).
8 G. E. F. L u n d e 11, J. I. Hoffman, J.. Research. NBS, 4, 671 (1929). «D. J. Pflaum, H. H. W e n z k e, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 4, 392 (1932).
