Макет страницы
слабая опалесценция. Помещают влажный фильтр во взвешенный тигель, осторожно нагревают, пока он не высохнет, затем обугливают фильтр без воспламенения, осторожно сжигают углерод в сильно окислительных условиях и, наконец, прокаливают при 900° G до постоянной массы. Осадок можно собрать в тигле Гуча или Мунро и прокалить в муфеле i
При рядовых определениях серы в таких материалах этим или аналогичным методом можно получить более точные результаты, затратив немного труда на составление графика поправок. Для составления такого графика проводят ряд определений серы в растворах, содержащих известные количества сульфат-ионов и все те примеси, которые находятся в растворах анализируемого материала. Осаждение проводится методом, выбранным для анализа. Найденные массы сульфата бария наносят на график рядом с вычисленными на основании взятых для осаждения количеств сульфат-иона, и таким образом по графику можно прочесть исправленные результаты1.
Определение в растворах, содержащих большие количества сульфатов в присутствии железа и подобных ему элементов
Ход определения. Прозрачный раствор объемом около 1600 мл, содержащий 10 мл соляной кислоты, охлаждают до 20—25° С, накрывают часовым стеклом и затем прибавляют из прибора для осаждения (рис. 28), не перемешивая, 125 мл 5%-ного раствора хлорида бария со скоростью
T-tt^3-*
Рис. 28. Прибор для осаждения.
Емкость 130 мл; выходное отверстие сделано такого диаметра, чтобы из воронки выливалось 5 мл жидкости в минуту.
Рис. 29. Прибор для фильтрования больших количеств жидкости.
5 мл в 1 мин. По окончании прибавления раствора осторожно перемешивают и дают осадку отстаиваться, лучше в течение ночи. Фильтруют через взвешенный тигель Гуча емкостью 35 мл или фильтрующий стеклянный тигель, отсасывая посредством прибора, изображенного на рис. 29. Прежде чем установить сифон и пробку, тигель наполняют водой почти до краев, затем выкачивают воздух из склянки и продолжают фильтровать до тех пор, пока большая часть жидкости не будет удалена сифонированием. Удаляют и промывают сифон и пробку, переносят осадок в тигель, соскребая
1 См. С. Е. Waters, Bur. Standards Tech. Paper, 177, 25. 51*
