Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0782
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 775 776 777 778 779 780 781 782 783 784 785 786 787 788 789 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Осаждение фосфора в виде фосфоромолибдата аммония и обработка полученного осадка

Осаждение в виде фосфоромолибдата аммония. Для осаждения фосфоромолибдата аммония требуется избыток осадителя. В обычных случаях в 100 мл раствора должно содержаться на 1,3 г MoO з больше, чем это теоретически требуется для образования фосфоромолибдата (56 мг MoO з на 1 мг P). Больший избыток молибдата не мешает осаждению, но при этом образуется осадок, несколько более богатый MoO з. В некоторых условиях для полного осаждения фосфора может потребоваться вдвое большая концентрация реагента, как, например, в присутствии больших количеств титана, циркония, хлорида или сульфата. Для быстрого и полного осаждения необходимо, чтобы в растворе содержалось 5—10% нитрата аммония. Концентрация азотной кислоты может колебаться в пределах от 5 до 10 % (по объему). Повышение кислотности приводит к неполноте осаждения, если одновременно не увеличить концентрацию нитрата аммония и молибдата в растворе. Умеренные количества хлорной кислоты (1 : 20) или перхлората аммония (10%) не мешают осаждению.

Нагревание раствора (40—50° С) и энергичное встряхивание ускоряет осаждение. Осадки, образующиеся при температуре выше 50° С, содержат избыточные количества MoO з и сильнее загрязняются такими веществами, как арсенаты, ванадаты и кремнекислота. В чистых растворах осаждение может закончиться в течение 10 мин. Более продолжительное время требуется, если осаждение проводится в холодных растворах или если присутствуют элементы, замедляющие осаждение, например ванадий (IV). При выполнении анализов, требующих высокой точности, раствору после введения осадителя следует дать постоять 12 ч. Более продолжительное стояние не оказывает влияния на состав осадка.

Из веществ, замедляющих осаждение или загрязняющих осадок, следует отметить серную, соляную и фтористоводородную кислоты, аммонийные соли этих кислот, мышьяк, ванадий, селен, теллур, вольфрам, кремний, титан, цирконий и некоторые органические соединения. При выполнении особо точных анализов присутствия этих трех минеральных кислот следует избегать. При выполнении рядовых анализов умеренные концентрации соляной кислоты (1 : 9) или серной кислоты (1 : 20) можно допустить, если прибавить большие количества нитрата аммония и осадителя и продлить время осаждения. Допустимо также и присутствие фтористоводородной кислоты (1 : 20), если она превращена во фтороборную кислоту HBF4 введением избыточного количества борной кислоты. Если время позволяет, рекомендуется сначала удалить большую часть фтористоводородной кислоты однократным или двукратным выпариванием с азотной кислотой.

Присутствие мышьяка нежелательно не только вследствие его замедляющего действия на осаждение фосфоромолибдата аммония, но и потому, что он реагирует с молибдатом, образуя нерастворимый арсеномолибдат. При 75—100° С мышьяк может выделиться количественно; при 20—25° С осаждается только небольшая его часть. Большие количества мышьяка лучше отделить в начальной стадии анализа восстановлением и дистилляцией с соляной кислотой (стр. 304) или осаждением сероводородом (стр. 305). Если присутствуют малые количества мышьяка и осаждение проводится при комнатной температуре, то примесью его можно пренебречь во всех случаях, за исключением особо точных анализов. При последующем

 

Сейчас на сайте

Сейчас 108 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: