Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0781
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 774 775 776 777 778 779 780 781 782 783 784 785 786 787 788 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Фосфор почти всегда определяют из отдельной навески и практически для всех методов определения требуется предварительное выделение его в виде фосфоромолибдата аммония, идеальный состав которого соответствует формуле 1 (NH4)3P04-12Mo03-2HNCvH20. В обычных условиях определения фосфора, однако, трудно получить осадок такого состава. Для последующей обработки осадка фосфоромолибдата аммония предложены многочисленные методы, которые можно разделить на две группы. К одной из них можно отнести методы, для которых требуется получение чистого осадка, но любого состава, а к другой — методы, для которых требуются чистые осадки определенного состава. Известно лишь немного методов первого типа, и только один из них, заключающийся в конечном взвешивании фосфора в виде пирофосфата магния 2, получил широкое распространение.

Получение чистого осадка фосфордмолибдата постоянного состава требуется для методов, основанных на непосредственном взвешивании высушенного 3 или прокаленного 4 осадка, на титровании перманганатом предварительно восстановленного молибдена 8 и на алкалиметрическом титровании осадка фосфоромолибдата в. Все эти методы в опытных руках дают хорошие результаты, но только последний из них получил всеобщее применение 7. '

Если ввести в анализируемый раствор лимонную кислоту и прибавить магнезиальную смесь в достаточном избытке, то фосфор можно непосредственно осадить в виде фосфата магния и аммония в присутствии кальция, железа, алюминия, титана, циркония, ванадия и олова 8.

1F. Hundeshagen, Z. anal. Chem., 28, 141 (1889).

2 Этот метод первоначально был предложен F. L. Sonnenschein [J. prakt. Chem., 53, 339 (1851)] и затем видоизменялся многими авторами.

3C Rammelsberg, Ber., 10, 1776 (1877); R. Finkener, там же, 11,1640(1878); G. ,P. Baxter, Am. Chem., J., 28, 298 (1902). Согласно последнему, наилучшими условиями осаждения являются следующие. Приготовляют раствор, содержащий около 0,1 г P2O6 в 50 мл, и, если присутствует много HNO3, большую часть ее удаляют выпариванием. Выливают этот раствор при энергичном перемешивании в раствор молибдата, взятый в количестве, не менее чем на 50 мл превышающем теоретически необходимое. Оба раствора должны иметь комнатную температуру. Оставляют в течение 16 ч. Фильтруют через тигель Гуча, осадок промывают 10%-ным раствором NH4NO3, сушат при 300° С не менее 2 ч и взвешивают в виде (NH4)3P04 •12MoO3. Осадок всегда содержит несколько большие количества MoO3, чем это соответствует формуле.

* С. M е i n е k е, Chem. Ztg., 20, 108 (1896); R. W о у, там же, 21, 441 (1897). Прокаливание проводят при 300—400° С, причем образуется соединение P2O5 •24MoO3.

8F. A. Emmerton, Trans. AIME, 15, 93 (1887); A. A. Blair, The Chemical Analysis of Iron, 8 th ed., J. B. Lippincott Co., 1918, p. 87.

eH. Pemberton, Chem., News, 46, 4 (1882); J. Am. Chem. Soc, 16, 278 (1894); ASTM Methods of Chemical Analysis of Metals, 1950, p. 88.

7 Рядовые определения фосфора можно осуществлять измерением объема осадка после его отстаивания или центрифугирования в градуированной трубке [V. Eg-gertz, J. prakt. Chem., [1], 79, 496 (1860); G. W. G о е t z, Н. Wedding, Stahl u. Eisen, 7, 118 (1887); W. Е. В a u 1 i е u, Ind. Eng. Chem., 17, 908 (1925)].

8 G. Е. F. Lun-dell, J. I. Hoffman, Ind. Eng. Chem., 15, 44, 171 (1923); J. I. Hoffman, G. E. F. L u n d e 11, J. Research NBS, 20, 607 (1938). *Лучшие результаты достигаются, если вместо лимонной кислоты вводить комплексен III (этилендиаминтетраацетат натрия) и тирон (пирокатехин-3,5-дисульфокис-лоту). *

 

Сейчас на сайте

Сейчас 84 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: