Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0780
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 773 774 775 776 777 778 779 780 781 782 783 784 785 786 787 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

фильтруют. Остаток прокаливают и извлекают из него фосфор сплавлением с карбонатом натрия и выщелачиванием плава водой.

Этот же метод может служить для извлечения части или всего фосфора из растворов, содержащих большие его количества. В первом случае раствор, в котором находится 10—20 мл соляной или серной кислоты, нагревают приблизительно до 50° С, затем медленно вводят раствор хлорида циркония до образования осадка. Дают отстояться и фильтруют. Для полного выделения фосфора к фильтрату добавляют небольшой избыток раствора хлорида циркония, нагревают до кипения и затем медленно при перемешивании вводят небольшой избыток аммиака. Прибавляют бумажную массу и фильтруют. В фильтрате определяют щелочноземельные металлы, магний и щелочные металлы.

Фосфор легко отделяется от железа, никеля, кобальта, титана, циркония и хрома (III) осаждением этих элементов (если требуется — двукратным) едким натром (стр. 108). Тот же результат достигается сплавлением с карбонатами щелочных металлов или с перекисью натрия, выщелачиванием плава водой и фильтрованием. При применении этих методов фосфор переходит в раствор совместно с ванадием и мышьяком, для отделения от которых требуется дальнейшая обработка, как будет описано ниже.

Отделение железа, кобальта, цинка и т. п. от фосфора осаждением сульфидом аммония (стр. 89) имеет ограниченное применение, так как при этом должны отсутствовать щелочноземельные металлы и магний. Цирконий, титан и торий не осаждаются, однако, из растворов фосфатов, содержащих сульфид аммония и виннокислый аммоний.

Элементы сероводородной группы, за исключением, быть может, молибдена, отделяются осаждением сероводородом из кислого раствора, как указано на стр. 83. Разделение молибдена и фосфора лучше всего осуществлять подкислением раствора, содержащего эти элементы и сульфид аммония, или повторным осаждением фосфора магнезиальной смесью, как описано в разделе «Осаждение фосфора в виде фосфоромолибдата аммония и обработка полученного осадка» (стр. 782).

Мышьяк можно также отделить от фосфора восстановлением до трехвалентного состояния и последующим кипячением либо с соляной, либо с фтористоводородной кислотой. Этот метод служит также и для удаления германия (IV). Вполне удовлетворительное отделение фосфора от вольфрама, ванадия (V) и молибдена достигается осаждением его магнезиальной смесью из ледяного аммиачного раствора, содержащего винную кислоту.

В этом случае прибавляют винной кислоты не более, чем это требуется до того, чтобы удержать основания в растворе, затем нагревают до 50а С, прибавляют в небольшом избытке аммиак и 10—25-кратный избыток магнезиальной смеси. Вводят стеклянные бусы и по охлаждении, предварительно сильно взболтав, прибавляют по 10 мл раствора аммиака на каждые 100 мл раствора. Снова охлаждают, сильно взбалтывают и оставляют стоять на холоду не менее 12 ч.

Полностью отделить фосфор таким путем несколько затруднительно, что подтверждается результатами определения фосфора в смеси Na2WO4 и (NH4) 3НР04, содержавшей 0,2 г W и приблизительно 0,04 г Р, в которой двукратным осаждением было получено 0,1589 г и 0,1587 г Mg2P2O7 вместо 0,1579 г.

Из числа других методов отделения следует упомянуть осаждение железа, меди, никеля, хрома и т. п. электролизом с ртутным катодом (стр. 165), осаждение купфероном в сернокислом или солянокислом растворе (стр. 143) и извлечение эфиром (стр. 161).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 61 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: