Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0774
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 767 768 769 770 771 772 773 774 775 776 777 778 779 780 781 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

ровывают, промывают, прокаливают и массу его вычитают из массы вольфрамового ангидрида. В прозрачный аммиачный раствор вводят 3—5 г винной кислоты, насыщают сероводородом, прибавляют серную кислоту в таком количестве, чтобы остался избыток в 1 % по объему, нагревают 1 ч при 40—60° G и затем фильтруют. Осадок промывают сероводородной водой, содержащей 5 г винной кислоты и 5 мл серной кислоты в 1 л. Фильтрат сохраняют, если предполагают провести определение фосфора и ванадия. Выделенные сульфиды могут содержать еще некоторые количества вольфрама, поэтому осадок растворяют в горячей разбавленной азотной кислоте, содержащей немного брома, избыток которого удаляют кипячением, прибавляют 1—2 а винной кислоты, делают раствор аммиачным, снова обрабатывают сероводородом и в дальнейшем поступают, как прежде. Осадок очень осторожно прокаливают при температуре не выше 600° С, по охлаждении взвешивают и полученную величину вычитают из массы вольфрамового ангидрида *.

* Колориметрический метод

Реакция вольфрама с роданидом и хлоридом олова (II), предложенная 2 для определения налета вольфрама на стенках колб электрических ламп, впервые была применена к анализу вольфрамовых руд Ю. А. Черни-ховым и Л. Аппельбаумом 3. Этот метод особенно ценен тем, что при его применении практически не требуется предварительного отделения вольфрама от сопутствующих ему элементов. Предполагалось, что определению вольфрама мешает молибден, однако многолетний опыт применения роданидного метода показывает, что благодаря малой устойчивости ро-дано-молибденового комплекса в сильнокислой среде даже относительно большие количества молибдена практически не оказывают влияния на колориметрическое определение вольфрама *. Это подтверждается также данными 5, согласно которым в условиях колориметрического определения вольфрама интенсивность окраски 1 мг молибдена соответствует интенсивности окраски 0,01 мг вольфрама.

Одним из элементов, мешающих определению вольфрама, является мышьяк. Его влияние объясняется тем, что в условиях колориметрирования возможно частичное' восстановление родинид-ионов до сероводорода, в связи с чем выделяется осадок сульфида мышьяка, который адсорбирует некоторые количества вольфрама. Мышьяк можно удалить предварительным обжигом анализируемого материала, сначала восстанови-

1 Применение анти-l,5-ди(ге-метоксифенил)-1-гидроксиламино-3-оксиминопен-тена-4 для осаждения вольфрамат-ионов из 0,2 н. солянокислого раствора описано в статье J. Н. Y о е, A. L. Jones, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 16, 45 (1944).

Колориметрический метод определения умеренных количеств вольфрама в сплавах, основанный на появлении окраски при действии гидрохинона на сильно сернокислый раствор, содержащий вольфрам, см. G. Bogatski [Z. Anal. Chem., 114, 170 (1938)]. Титан и ниобий дают аналогичные реакции [см. CM*. Johnson, Iron Age, 157, № 14, 66 (1944)].

2F. Feigl, P. Kru. mholz, Z. angew. Chem., 45, 674 (1932).

3 См. в книге В. Ф. Гиллебранд и Г. Э. Лендель, Практическое руководство по неорганическому анализу, ОНТИ, 1935, стр. 598. См. также Б е р л ь— Л у н г е. Химико-технические методы исследования, т. II, ч. 2, вып. 2, ГОНТИ, 1938, стр. 534.

4Ю. А. Чернихов, В. Г. Горюшина, Зав. лаб., 12, 517 (1946). 6F. S. G г i m а 1 d i, V. North, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 15, 652 (1943).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 106 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: